杂质的结构确认要做哪些内容?
不同的杂质对结构确证的要求不同。低于鉴定限度的杂质通常不需要结构确证(除非是潜在的基因毒性杂质);起始原料里的杂质如果没有带入终产品,一般不需要结构确证;中间体杂质如果不影响终产品的质量,一般也不需要结构确证。对杂质进行结构确证的意义就在于确保药 物的安全性,所以一些杂质哪怕会有 毒性,但如果量非常小,低于鉴定限度,不足以引起安全性担忧,那也不需要结构确证。
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某原料药杂质母核结构,是一个简单的吡啶环取代物,杂芳环中的C-H键和C=C键的倍频和阻风频。在结构确证红外可见光谱的测试结果中,在2000-1800cm-1的范围内观测到明显的吸收峰。在此范围内出现吸收峰通常是来自三键(如烯键和氰基)、累积双键及B-H、P-H、Si-H等键的伸缩振动,然而在样品结构中并无以上结构信息。
通过文献查阅,技术人员判断该处出峰可能来自杂芳环中C-H键和C=C键的倍频峰和组频峰,对此测试结果给出了合理的解释。 咸宁结构确证流程生物技术药品结构确证,找微谱!
元素的分析:结果数据表和说明红外吸收光谱: 数据表及解析紫外吸收光谱: 数据表及解析核磁共振1H谱:注明质子顺序编号的结构式、数据表及解析核磁共振13C谱:注明C原子顺序编号的结构式、数据表及解析其它元素核磁共振谱(19F、 31P等) :数据表及解析质谱:数据表离解图解析如有其它分析项目可以顺序后列,如:差热分析热重分析测定构型的化学方法综合解析及结论主要参考文献
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③在醇类物质中由于含有 O — H ,其中氧原子的结构与 H2O 中氧原子的结构相似,所以醇类物质中分子量较小的在常态下也像水一样呈液态,分子量较大的呈固态,如:甲醇、乙醇等呈液态 ( 在常态下 ) 。 ④苯酚及其同系物虽然亦含有 O — H 原子团,但由于苯环相对较大,故常态下此类物质一般呈固态。 ⑤醛也一样,除分子量较小的甲醛和乙醛等几种醛在常态下呈气、液态外,其它分子量大于 100 的醛一般也应呈固态。 ⑥羧酸类物质也一样,只有分子量较小的甲酸和乙酸等几种酸呈液态 ( 在常态下 ) ,其余都呈固态。 ⑦酯类物质也可推知,一般也只有分子量较小的酯呈液态 ( 常态下 ) 其余都呈固态。未知化合物结构确证多少钱?找微谱!
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H-H COSY:在氢-氢相关谱上的横轴耦合纵轴均设定成为氢的化学位移,两个坐标轴上则画有通常的一维谱,相互偶合的氢核给出交叉峰。
HMBC:(远程C-H COSY),C和H远程相关谱,2JCH,3JCH,相隔2个键或3个键的碳氢关系
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