一、原料来源与预处理
(一)原料来源
• 天然维生素E主要来源于植物油脂加工的副产物,如植物油精炼过程中的脱臭馏出物。常见的有大豆油脱臭馏出物、玉米油脱臭馏出物等。这些原料中含有丰富的生育酚(维生素E),是提取天然维生素E的良好资源。另外,一些植物种子、谷物胚芽等也含有一定量的维生素E,例如小麦胚芽油中维生素E含量较高,也是提取的you质原料。
(二)预处理
• 过滤除杂:原料中可能含有粕屑、泥沙等杂质,需要进行过滤。对于脱臭馏出物等液体原料,可以使用板框过滤机或精密过滤器,通过滤纸、滤布或滤芯等过滤介质,去除颗粒较大的杂质。对于植物种子或谷物胚芽等固体原料,除了去除表面杂质外,还可能需要进行粉碎处理,以便后续提取。
• 脱酸处理(针对油脂类原料):如果是油脂类原料,由于其含有游离脂肪酸,可能会影响后续提取过程。可以采用碱炼法脱酸,即向原料中加入适量的碱(如氢氧化钠),使游离脂肪酸与碱反应生成肥皂,然后通过离心或过滤将肥皂除去。例如,在大豆油脱臭馏出物中加入适量的氢氧化钠溶液,调节pH值,使游离脂肪酸反应,然后通过离心分离得到脱酸后的原料。
二、提取方法
(一)溶剂萃取法
1. 原理:
• 溶剂萃取法是利用维生素E在不同溶剂中的溶解度差异来实现提取。维生素E是脂溶性维生素,易溶于有机溶剂。通过选择合适的有机溶剂,将维生素E从原料中转移到溶剂相中,然后通过分离溶剂相和萃余相来获得含有维生素E的萃取液。
2. 操作步骤:
• 溶剂选择与配比:常用的有机溶剂有乙醇、bing酮、正己烷等。例如,正己烷对维生素E有良好的溶解性,且与原料中的油脂等成分有较好的分离效果。可以根据原料的性质和产品要求选择单一溶剂或混合溶剂。如乙醇 - 正己烷混合溶剂,能够在保证对维生素E溶解能力的同时,调节溶剂的极性和选择性。
• 萃取过程:将预处理后的原料与溶剂按一定比例(如原料与溶剂体积比为1:3 - 1:5)混合,在适当的温度(30 - 50℃)和搅拌条件(搅拌速度100 - 200转/分钟)下进行萃取。萃取时间一般为30 - 60分钟。搅拌可以使原料与溶剂充分接触,提高萃取效率。萃取完成后,将混合液静置分层,一般需要1 - 2小时,使含有维生素E的溶剂相(下层或上层,取决于溶剂密度与原料密度的关系)与萃余相分离。
• 溶剂回收与浓缩:通过分液漏斗或离心分离得到萃取液后,需要回收溶剂以降低成本并浓缩维生素E。可以采用减压蒸馏的方法,在较低的温度和压力下(如压力1 - 10kPa,温度根据溶剂沸点适当调节)使溶剂汽化,然后通过冷凝装置回收溶剂。得到的浓缩液中维生素E的含量相对提高。
(二)超临界流体萃取法
1. 原理:
• 超临界流体萃取是利用超临界状态下的流体(如超临界二氧化碳)具有类似气体的扩散性和液体的溶解性的特点来提取维生素E。超临界二氧化碳对维生素E等脂溶性成分有良好的选择性溶解能力,在适当的压力和温度下,能够快速、高效地将维生素E从原料中萃取出来,并且通过调节压力和温度可以方便地实现溶质和溶剂的分离。
2. 操作步骤:
• 设备准备与参数设置:需要专门的超临界流体萃取设备,包括高压泵、萃取釜、分离器等。首先将二氧化碳压缩至超临界状态,一般压力在10 - 30MPa,温度在35 - 55℃。这些参数可以根据原料的性质和产品要求进行调整。
• 萃取过程:将预处理后的原料放入萃取釜中,然后通入超临界二氧化碳。萃取时间一般为1 - 2小时,在萃取过程中,超临界二氧化碳渗透到原料内部,溶解维生素E。
• 分离与收集:含有维生素E的超临界二氧化碳流体从萃取釜流出进入分离器。通过降低压力和温度,使二氧化碳变为气态,维生素E则被分离出来并收集。分离后的二氧化碳可以循环使用,降低成本。
(三)分子蒸馏法
1. 原理:
• 分子蒸馏是一种在高真空条件下进行的液 - 液分离技术。它是基于不同分子的平均自由程差异来实现分离。维生素E和其他杂质(如甘油酯、脂肪酸等)的分子大小和结构不同,在高真空(压力通常为0.1 - 1Pa)和适当的温度(100 - 200℃)下,它们的分子平均自由程不同,使得维生素E能够从原料中分离出来。
2. 操作步骤:
• 设备准备与参数设置:使用分子蒸馏设备,包括蒸发器、冷凝器、真空泵等。根据原料的组成和维生素E的性质,设置合适的蒸馏温度、压力和进料速度等参数。
• 蒸馏过程:将预处理后的原料预热后,以一定的流速进入分子蒸馏设备的蒸发器。在高真空和适当温度下,原料中的维生素E等低沸点、低分子平均自由程的成分率先汽化,然后在冷凝器上被冷凝收集,而其他高沸点、高分子平均自由程的杂质则留在蒸发器内,从而实现维生素E的分离提取。
三、精制纯化
(一)脱色处理
1. 原理:
• 提取后的维生素E产品可能会带有一定的色泽,这主要是由于原料中的色素或在提取过程中产生的色素物质导致的。脱色处理的目的是去除这些色素,提高产品的外观质量。常用的脱色方法是利用吸附剂(如活性炭、白土等)的吸附作用来吸附色素。
2. 操作步骤:
• 吸附剂选择与处理:根据产品的色泽深浅和性质选择合适的吸附剂。活性炭具有较大的比表面积和良好的吸附性能,是常用的吸附剂之一。在使用吸附剂之前,需要对其进行活化处理,如将活性炭在高温下加热一段时间,然后冷却至室温备用。
• 脱色过程:将含有维生素E的溶液与吸附剂按一定比例(如溶液与吸附剂质量比为10:1 - 20:1)混合,在适当的温度(40 - 60℃)和搅拌条件(搅拌速度100 - 200转/分钟)下进行脱色。脱色时间一般为30 - 60分钟。在脱色过程中,吸附剂吸附色素,使溶液的颜色变浅。
• 分离与回收吸附剂:脱色完成后,通过离心或过滤的方法将含有维生素E的溶液与吸附剂分离。分离后的吸附剂可以进行再生处理,以便重复使用。
(二)脱臭处理
1. 原理:
• 维生素E产品在提取和加工过程中可能会产生一些异味,这主要是由于原料中的挥发性物质或在加工过程中产生的氧化产物等导致的。脱臭处理的目的是去除这些异味,提高产品的品质。常用的脱臭方法有真空蒸汽脱臭和分子蒸馏脱臭。
2. 操作步骤:
• 真空蒸汽脱臭:将含有维生素E的溶液置于真空脱臭器中,在一定的温度(120 - 150℃)和真空度(1 - 10kPa)条件下,通入适量的水蒸气。水蒸气能够带走溶液中的挥发性异味成分,从而实现脱臭。脱臭时间一般为1 - 2小时。
• 分子蒸馏脱臭:利用分子蒸馏设备,在高真空(0.1 - 1Pa)和适当温度(100 - 150℃)下,将含有维生素E的溶液进行蒸馏。挥发性异味成分和低沸点杂质首先汽化被分离,而维生素E则留在蒸发器内或被冷凝收集,达到脱臭和进一步纯化的目的。
四、产品质量检测与包装
(一)质量检测
1. 含量测定:
• 采用高效液相色谱法(HPLC)检测维生素E的含量。通过将样品注入HPLC系统,根据维生素E标准品的保留时间和峰面积等参数,与样品的检测结果进行对比,从而准确测定维生素E的含量。产品中天然维生素E的含量应符合相关标准,一般要求在一定的纯度范围内,如含量不低于50%(根据不同产品用途和标准有所不同)。
2. 过氧化值检测:
• 过氧化值是衡量油脂氧化程度的指标。由于维生素E是一种抗氧化剂,其产品中的过氧化值可以反映产品的质量和稳定性。采用碘量法检测过氧化值,根据样品与碘化钾反应生成碘的量来计算过氧化值。产品的过氧化值应较低,一般要求不超过10meq/kg,以保证维生素E的抗氧化性能和产品质量。
3. 重金属检测:
• 检测产品中重金属(如铅、汞、镉等)的含量,确保产品符合食品安全或药品质量标准。可以采用原子吸收光谱法或电感耦合等离子体质谱法等方法进行检测,严格控制重金属含量在安全范围内。
(二)包装与储存
1. 包装材料选择:
• 天然维生素E产品一般采用棕色玻璃瓶或铝箔袋包装。棕色玻璃瓶可以有效防止光照,因为光照可能会导致维生素E氧化。铝箔袋具有良好的密封性和防潮性,能够防止产品受潮和氧化。对于液体产品,还需要考虑包装材料的耐腐蚀性。
2. 储存条件:
• 产品应储存在阴凉、干燥、通风良好的地方,避免阳光直射和高温环境。储存温度一般建议在0 - 25℃之间。在这样的储存条件下,可以延长产品的保质期,保证维生素E的稳定性和品质。
通过以上的提取、精制和包装等一系列技术,可以从天然原料中有效地提取和生产出高质量的天然维生素E产品,满足食品、医药、化妆品等多个领域的需求。在实际生产过程中,需要严格控制各个环节的工艺参数,确保产品质量和安全性。
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