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来源: 发布时间:2024年03月31日

在顶空进样器时,对照品溶液与供试品溶液需使用相同的顶空条件,因为样品瓶中有气-液或气-固两相,甚至气-液-固三相共存。顶空气体中各组分的含量既与其本身的挥发性有关,又与样品基质有关。特别是那些在样品基质中溶解度大(分配系数大)的组分,“基质效应”更为明显。这是顶空进样的一大特点,即顶空气体的组成与原样品中的组成不同,这对定量分析的影响尤为严重。因此,对照品不能只用待测物的标准品配制,还必须有与原样品相同或相似的基质,否则,定量误差将会很大。实际应用中一些消除或减少基质效应的方法,要利用盐析作用即在水溶液中加入无机盐(如过饱和硫酸钠溶液)来改变挥发性组分的分配系数。顶空进样器可以进行高聚物单体涂料等中的可挥发性有机物分析。金山区图形显示顶空进样器一站是服务

顶空进样器

顶空进样器的温度控制模块包括样品平衡温控单元,取样针温控单元,切换阀温控单元和样品传输管温控单元,四个温控单元能够形成一定的温度梯度。具有取样针能够单一精确温控,有效消除取样歧视,提高分析重复性等优点。顶空进样器包括主机,主机的一侧设有检测腔室,检测腔室内,从上到下,依次设有一腔室,二腔室和三腔室,一腔室内固定有抽真空泵和气缸,抽真空泵的一端管道延伸至二腔室内,抽真空泵的另一端管道贯穿主机外壁延伸至主机箱体外;二腔室的两侧内壁对称固定有空气浓度检测仪,每个空气浓度检测仪逐一通过导线与主机内部的CPU主板电性连接。能够确保设备在加热,抽气过程中,避免有空气进入造成实验的误差,进一步促进了检测数据的准确性。衢州锂盎顶空进样器报价自动顶空进样器批发哪家靠谱?

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顶空进样器利用顶空/气相色谱-质谱分析了七十摄氏度,九十摄氏度,一百四十摄氏度三个顶空保温条件下,大豆分离蛋白粉风味成分的变化。发现在一百四十度摄氏度下,可检测到蛋白粉发生了明显的美拉德反应,其风味成分具有美拉德反应产物的特征,提示顶空/气相色谱-质谱联用可用于快速检测热加工食品美拉德反应所产生的风味物质。同感官评价法、同时蒸馏提取及气相色谱-质谱法和其他顶空-气相色谱-质谱法、顶空固相微萃取及气相色谱-质谱联用法相比较,顶空进样器同时作为美拉德反应的反应器以及反应风味物质的萃取装置,方法具有快速、风味物质损失小的优点。

在使用顶空进样器实际工作中往往是在满足灵敏度的条件下选择较低的平衡温度。因为过高的温度可能导致某些组分的分解和氧化(样品瓶中有空气),还可以使顶空气体的压力过高(特别是使用有机溶剂时)。日常检测中必须保证温度的重现性,除了平衡温度外,取样管、定量管,以及与GC的连接管都要严格控制温度。这些温度往往要高于平衡温度,以避免样品的吸附和冷凝。顶空平衡试验一般为三十至四十五分钟,以保证供试品溶液的气-液两相有足够的时间达到平衡,通常不超过60分钟,时间过长,可能引起顶空瓶的气密性变差,导致定量准确性的降低。顶空进样器可以进行酒水、饮料、调料等的质量控制。

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在顶空进样器中,要在有机溶液中加入水相,这可以减小有机物在有机溶剂中的溶解度,增大其在顶空气体中的含量;调节溶液的pH 对于碱和酸,通过控制pH可使其解离度改变,或使其中待测物的挥发性变得更大,从而有利于分析;降低样品浓度也是减小基质效应的常用方法,但其代价是减低了灵敏度;固体样品中挥发物的扩散速度很慢,往往需要很长时间才能达到平衡。尽量采样全溶的样品溶液,有利于缩短平衡时间;其他消除基质效应的技术,如全挥发技术等。除另有规定外,精密称取供试品0.1~1g/mL,以水为溶剂;对于非水溶性的药物,可采用DMF、DMSO或其它适宜的溶剂。顶空GC样品瓶的要求是体积准确、能承受一定的压力、密封性能良好、对样品无吸附作用。上海多功能顶空进样器维护保养哪家好。金山区图形显示顶空进样器一站是服务

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在顶空进样器中,顶空GC分析一定进样量没有多大意义,重要的是进样量的重现性。顶空GC往往只从一个样品瓶中取样一次,要做平行实验时,则需要制备几份样品分别置于不同样品瓶中。这时每份样品的体积是否重现也影响分析结果。待测组分的分配系数越小(在凝聚相中的溶解度越大),样品体积波动所造成的结果误差就越大;反之,分配系数越大,这种影响就越小。然而,在实际工作中,样品体系的分配系数往往是未知的,因此建议任何时候都要尽量使各份样品的体积一致。具体分析时,样品体积还与样品瓶的容积有关。样品体积的上限是充满样品瓶容积的80%,以便有足够的顶空体积便于取样。常采用样品瓶容积的50%为样品体积。金山区图形显示顶空进样器一站是服务