在食品、药品、化工等领域的实验室研究工作中,分离、纯化、提取是实验过程中必不可少的系列环节。为了满足各行业应用研究需求,弥补传统分离技术的缺陷,一种新的分离技术诞生了,即分子蒸馏技术。该技术的出现为各领域分离需求提供了新技术,成为分离技术领域一颗“新星”。
分子蒸馏又称短程蒸馏,是伴随真空技术与真空蒸馏技术的发展而逐渐发展起来的一种液—液分离技术。经过长足发展,该技术水平日新月异,很好地消除了传统蒸馏所具有的缺陷。目前,作为一种高真空条件下的高新液液分离技术,其在石油加工、化妆品、食品、医药等行业的分离和提纯方面有着广泛应用。中国化工仪器网总结了分子蒸馏设备在以下几个领域的发展和应用。
分子蒸馏仪在样品前处理中的应用
近年来,由于高精度的分析测试仪器设备发展和测试技术水平提高,样品前处理技术越来越受到重视,特别是在色谱分析工作中针对某类目标化合物的选择性萃取技术发展非常迅速。分子蒸馏技术能够对大体积样品中微量目标化合物进行萃取和分离富集,应用潜力极大。尤其在微量有机物污染物的分析测试工作中,可对各种含有机磷和氨基甲酸酯、有机氯、除虫巨制及防腐剂等有害物质的液体样品进行预处理。
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分子蒸馏的工作原理
分子蒸馏是一种特殊的液--液分离技术,不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理,而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。
当液体混合物沿加热板流动并被加热,轻、重分子会逸出液面而进入气相,由于轻、重分子的自由程不同,因此,不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同,若能恰当地设置一块冷凝板,则轻分子达到冷凝板被冷凝排出,而重分子达不到冷凝板沿混合液排出。这样,达到物质分离的目的。
在沸腾的薄膜和冷凝面之间的压差是蒸汽流向的驱动力,对于微小的压力降就会引起蒸汽的流动。在1mbar下运行要求在沸腾面和冷凝面之间非常短的距离,基于这个原理制作的蒸馏器称为短程蒸馏器。短程蒸馏器(分子蒸馏)有一个内置冷凝器在加热面的对面,并使操作压力降到0.001mbar。
短程蒸馏器工作在1~0.001mbar压力下进行热分离。它较低的沸腾温度,非常适合热敏性、高沸点物。其基本构成:带有加热夹套的圆柱型筒体,转子和内置冷凝器;在转子的固定架上精确装有刮膜器和防飞溅装置。内置冷凝器位于蒸发器的中心,转子在圆柱型筒体和冷凝器之间旋转。
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当液体混合物沿加热板流动并被加热,轻、重分子会逸出液面而进入气相,由于轻、重分子的自由程不同,因此,不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同,若能恰当地设置一块冷凝板,则轻分子达到冷凝板被冷凝排出,而重分子达不到冷凝板沿混合液排出。分子蒸馏四个过程:
1、 分子从液相主体向蒸发表面扩散:通常,液相中的扩散速度是控制分子蒸馏速度的主要因素,所以应尽量减薄液层厚度及强化液层的流动。
2、 分子在液层表面上的自由蒸发:蒸发速度随着温度的升高而上升,但分离因素有时却随着温度的升高而降低,所以,应以被加工物质的热稳定性为前提,选择经济合理的蒸馏温度。
3、 分子从蒸发表面向冷凝面飞射:蒸汽分子从蒸发面向冷凝面飞射的过程中,可能彼此相互碰撞,也可能和残存于两面之间的空气分子发生碰撞。由于蒸发分子远重于空气分子,且大都具有相同的运动方向,所以它们自身碰撞对飞射方向和蒸发速度影响不大。
4、 分子在冷凝面上冷凝:只要保证冷热两面间有足够的温度差,冷凝表面的形式合理且光滑则认为冷凝步骤可以在瞬间完成,所以选择合理冷凝器的形式相当重要。
分子蒸馏的过程
物料从蒸发器的顶部加入,经转子上的料液分布器将其连续均匀地分布在加热面上,随即刮膜器将料液刮成一层极薄、呈湍流状的液膜,并以螺旋状向下推进。在此过程中,从加热面上逸出的轻分子,经过短的路线或几乎未经碰撞就到内置冷凝器上冷凝成液,并沿冷凝器管流下,通过位于蒸发器底部的出料管排出;残液即重分子在加热区下的圆形通道中收集,再通过侧面的出料管中流出。
分子蒸馏的特点
1、普通蒸馏在沸点温度下进行分离,分子蒸馏可以在任何温度下进行,只要冷热两面间存在着温度差,就能达到分离目的。
2、普通蒸馏是蒸发与冷凝的可逆过程,液相和气相间可以形成相平衡状态;而分子蒸馏过程中,从蒸发表面逸出的分子直接飞射到冷凝面上,中间不与其它分子发生碰撞,理论上没有返回蒸发面的可能性,所以,分子蒸馏过程是不可逆的。
3、普通蒸馏有鼓泡、沸腾现象;分子蒸馏过程是液层表面上的自由蒸发,没有鼓泡现象。
4、表示普通蒸馏分离能力的分离因素与组元的蒸汽压之比有关,表示分子蒸馏分离能力的分离因素则与组元的蒸汽压和分子量之比有关,并可由相对蒸发速度求出。
短程分子蒸馏设备维护与操作。
我们知道,常规蒸馏,不论常压下的,或者是真空下的粗真空蒸馏与低真空蒸馏,利用的原理都是根据不同物质的沸点差,也就是挥发性的不同,对其进行分离提纯。但是如果混合物的沸点相同或者很接近的情况下,常规的蒸馏就无法进行下去了。
而分子蒸馏利用的则是物质间不同的分子运动平均自由程来实现分离。什么是分子运动平均自由程?一个分子连续两次碰撞间飞行距离的平均值。它的大小取决于分子的密度。因此进行分子蒸馏需要满足的是混合物分子的平均自由程需要存在差异,且差异越大越好。而要满足足够大的分子运动平均自由程,就需要保证足够的低压,因此分子蒸馏的真空度比普通真空蒸馏要高很多。
短程分子蒸馏设备不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理。先进短程分子蒸馏设备供应商家
短程分子蒸馏设备要在高真空下操作蒸馏。先进短程分子蒸馏设备供应商家
分子蒸馏的几个特点。
首先普通的真空蒸馏都是在沸点温度下进行分离,而分子蒸馏时可以在任何温度下进行的,只要冷热两面间存在温差,就可以达到分离目的。
第二,普通的蒸馏时蒸发与冷凝的可逆过程,液相与气相间可以形成相平衡状态,但分子蒸馏过程中,从蒸发表面逸出的分子直接飞向冷凝面,中间不会与其他分子发生碰撞,理论也没有返回到蒸发液面的可能性,因此,分子蒸馏是不可逆的。
第三,因在沸点温度下,所以普通真空蒸馏有鼓泡、沸腾的现象,而分子蒸馏是液层表面上的自由蒸发,不会有鼓泡沸腾的现象。
第四,表示普通真空蒸馏分馏能力的分离系数,与组分的蒸气压之比有关;而表示分子蒸馏分离能力的分离系数,则与组分的蒸气压和相对分子量之比有关,并可由相对蒸发速度求出。
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