旋转蒸发仪有哪些使用注意事项?
1.打开低温冷却液循环泵。注意按电源键后再按下制冷键,降到所需温度后开循环。
2.打开水泵循环水。
3.装上蒸馏烧瓶并用夹子固定好。打开真空泵,待有一定真空后开始旋转。
4.调节蒸馏烧瓶高度、旋转速度,设定适当水浴温度。
5.蒸完先停止旋转,再通大气,然后停水泵,再取下蒸馏烧瓶。
6.停低温冷却液循环泵,停水浴加热,关闭水泵循环水,倒出接收瓶内溶剂,洗干净缓冲球,接收瓶。
注意事项:
1.使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。
2.各接口,密封面,密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂.
3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧.
4.如真空度太低注意检查各接头,真空管,玻璃瓶的气密性。
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旋转蒸发仪的选购原则
1、 旋转蒸发仪的主要技术
在各种溶剂的腐蚀下,及运动状态中,系统能否保持高真空度,是衡量旋转蒸发仪**主要的标准,采用特氟龙材料与玻璃密封,能耐各种溶剂,有持久可靠的气密性,可保持-0.098MPa以上高真空度。
2、影响旋转蒸发器效率的因素
同一规格机器而言,主要有:蒸汽温度、真空度和冷却水温。受某些物料不耐热性的制约,工作时不可能无限提高蒸汽温度,故高真空度和低冷却水温是提高效率的二大主要因素。
3、立式冷凝器和斜式冷凝器的区别
立式冷凝器由于占用空间小,渐渐受到欢迎,大容量蒸发器一般采用立式冷凝器,但是在本质上这两种仪器是没有区别的。
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旋转蒸发仪的优点:
1.所有的旋转蒸发仪都内置了一个升降马达,该装置可以在断电的时候自动将烧瓶提升到加热锅以上的位置。
2.由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用,液体样品在蒸发瓶内表面形成一层液体薄膜,受热面积大;
3.样品的旋转所产生的作用力有效控制样品的沸腾。综上特征以及其便利的特点,使现代化的旋转蒸发仪可用于快速、温和地对绝大多数样品进行蒸馏,即使是没有操作经验的操作者也能完成。
旋转蒸发仪的缺点:
某些样品的沸腾,例如乙醇和水,将导致实验者收集样品的损失。操作时,通常可以在蒸馏过程的混匀阶段时通过小心的调节真空泵的工作强度或者加热锅的温度防止沸腾。或者也可以通过向样品中加入防沸颗粒。对于特别难以蒸馏的样品,包括易产生泡沫的样品,也可以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。
旋转蒸发仪使用过程中注意事项
1、安装过程中要确保真空度,平底烧瓶放进去以后不出现漏气的现象。
2、检验仪器是否漏气的方法:一一夹断外接真空皮管,观察仪器上真空表,能否保持五分钟不漏气。如有漏气,则应检查各密封接头和旋转轴上密封圈是否有效。反之,仪器正常就要检查真空泵和真空管道。
3、各接口,密封面,密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
4、加热槽加热前必须通电,避免干烧;槽内液面不要过高,旋转过程中以免发生水溢出的问题。
5、平底烧瓶在液面内的高度比较好不要超过瓶身的1/3。
6、转速设置要合理,不要过快防止出现漏气甩出或者出现倒吸的情况;也不能设置转速过低,影响工作效率。
7、蒸发完成停机,再拿下平底烧瓶,不要出现停机就拿下的情况,防止出现危险。
8、接收瓶中接收液要及时处理到废液瓶中待处理,不要直接倒入下水道。
9、若要旋蒸的样品极易蒸沸的话,我们可以放慢旋蒸速度或者配制特殊冷凝管,防止出现煮沸倒吸情况。
10、旋蒸工作结束以后,关闭开关,拔下电源。
R220旋转蒸发器工作原理及操作说明。
旋转蒸发仪和真空泵使用注意事项
1.旋转蒸发仪
旋转蒸发仪是实验室中常用的仪器,使用时应注意下列事项:
(1)旋转蒸发仪适用的压力一般为133.3-399.9pa。
(2)旋转蒸发仪各个连接部分都应用夹子固定。
(3)旋转蒸发仪烧瓶中的溶剂容量不能超过一半。
(4)旋转蒸发仪必须以适当的速度旋转。
2.真空泵
真空泵是用于过滤、蒸馏和真空干燥的设备。常用的真空泵有三种:空气泵、油泵、循环水泵。水泵和油泵可抽真空到20~100mmHg,高真空油泵可抽真空到0.001~5mmHg。使用时应注意下列事项:
(1)油泵前必须接冷阱。
(2)循环水泵中的水必须经常更换。
(3)使用完之前,先将蒸馏液降温,再缓慢放气,达到平衡后再关闭。
(4)油泵必须经常换油。
(5)油泵上的排气口上要接橡皮管并通到通风橱内。
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影响旋转蒸发仪蒸馏效率的关键因素
一、系统的真空值
旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成,而这其中,影响系统真空关键且会变化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
二、加热锅温度
加热锅温度越高,溶剂的蒸馏效果越快,但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性,常用的温度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作为介质会带来清洁的问题,一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。
三、蒸发瓶的转速
蒸发瓶的转速越快,瓶内表面浸润面积愈大,受热面积大;但同时液膜厚度也愈厚,增大传热温差。
四、冷却介质的温度
为确保比较好的蒸馏效率,冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差,以便将热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空的影响。安全风险评估蒸馏的安全风险主要来源于蒸馏的溶剂和加热介质。
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