吹扫捕集法在应用中存在的问题甲醇和水的干扰捕集管含有过量的甲醇和水是吹扫捕集法常见的问题,两种物质的过量存在会导致信号变形。水的干扰致使峰形异常,并使前期吹扫出来的化合物回收率不高,还会缩短检测器的寿命;甲醇也会干扰质谱及色谱检测器的信号。因此,能否降低水蒸气和甲醇对分析检测的影响是选择捕集管需考虑的首要问题。为减少水和甲醇的影响,首先要保证吸附剂是疏水的且不能保留甲醇(如VOCARB和BTEXTRAP两种捕集管),此外还可采取增加干吹时间、减少甲醇在样品处理中的用量等措施。干吹效果的好坏决定于捕集管内的填料类型。通常碳质及疏水型吸附剂有利于减少水蒸气对气相色谱分离效率的影响;对于疏水性稍弱或亲水的填料(如硅胶),干吹反而引起更多的问题,如灵敏度下降、色谱分离效率下降以及填料寿命缩短等,这是因为分析过程的交替为更多的水蒸气进入GC提供了机会。只有正确选择载气流速、水蒸气控制装置、捕集管填料和温度,才能得到优化的结果。捕集装置,就选上海禹重实业有限公司,用户的信赖之选,欢迎您的来电!温州固液一体捕集装置配件
吹扫捕集仪的主要特点:捕集阱与吹扫管反吹气体分离,减少样品间的交叉污染。在反吹循环中,从捕集阱中吹出的化合物不会流进吹扫管中。除水阱在吹扫端去除水汽,极大减少水蒸气对GC和GC/MS的影响。所有管路和六通阀可控温加热,消除系统冷点,减少样品损失。提供同步接口,在进样的同时可以同时启动色谱和工作站。样品管路采用PEEK材料和硅烷化惰性处理不锈钢管,减少污染残留。吹扫捕集仪采用双通道工作,节省工作时间,提高工作效率。吹扫捕集仪的日常使用流程:打开电源开关,检查各项时间和温度设置是否合适,然后等待仪器升温到预设值。吹扫管中注入适量的液体样品。温度到达设定值后,按用户自己的需要开始吹扫捕集流程。各阶段的参考时间为:干吹2分钟,吹扫11分钟,解吸1分钟,进样40秒,排液1分钟,反吹10-20分钟。平湖固液一体捕集装置耗材上海禹重实业有限公司捕集装置获得众多用户的认可。
吹扫捕集法的改进技术PT2阀门转换装置PT2是一个把两套捕集器、自动进样器和气相色谱联结起来的界面。PT2使样品吹扫气流通过热的六通阀导入捕集器,再使捕集器的解吸气流通过第二个六通阀进入GC-MS。为保持自动进样器、两个捕集器和GC运行协调一致,需用电子联网系统把PT2和捕集器、GC联结起来。为充分发挥PT2的作用,需要优化GC的程序升温周期在15min以内。PT2使吹扫气流以两条的气路进入各自捕集器,当其中一个捕集器被污染时,另一个捕集器仍能保持洁净继续运作。长度上两气路等同,因此允许同时使用两个捕集器制作一条标准曲线,或者两个捕集器并用分别制作标准曲线。直到现在,吹扫捕集法周期长仍然是实验室提高检测VOCs能力的障碍。通过PT2在原有装置系统上增加一套吹扫捕集器,能分析检测能力,有利于提高环境分析实验室的工作效率。
使用吹扫捕集吹扫气流与吹扫时间注意事项: 吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气,流速范围为20-60ml/min。用氮气时可稍高一些,但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意,吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的损失。 解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。用填充柱时为30-40ml/min,用大口径柱时为5-10ml/min;用常规毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。 吹扫时间是吹扫-捕集技术的重要参数之一,须根据具体样品来优化确定。原则上,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求前提下,选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准样品的回收率来确定吹扫时间。上海禹重实业有限公司是一家专业提供捕集装置的公司,有需求可以来电咨询!
吹扫捕集法原理吹扫捕集法属于气相萃取范畴,它是用氮气、氦气或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来,使气体连续通过样品,将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,再进行分析测定,因而是一种非平衡态的连续萃取。因此,吹扫捕集法又称为动态顶空浓缩法。吹扫捕集法的过程是用氮气、氦气或其他惰性气体以一定的流量通过液体或固体进行吹扫,吹出所要分析的痕量挥发性组分后,被冷阱中的吸附剂所吸附,然后加热脱附进入气相色谱系统进行分析。由于气体的吹扫,破坏了密闭容器中气、液两相的平衡,使挥发组分不断地从液相进入气相而被吹扫出来,也就是说,在液相顶部的任何组分的分压为零,从而使更多的挥发性组分逸出到气相,所以吹扫捕集法比静态顶空法能测量更低的痕量组分。右图为吹扫捕集气相色谱法的分析流程简而言之,吹扫捕集的原理就是:动态顶空萃取—吸附捕集—热解吸—气相色谱分析。捕集装置,就选上海禹重实业有限公司。平湖固液一体捕集装置耗材
上海禹重实业有限公司捕集装置值得用户放心。温州固液一体捕集装置配件
吹扫捕集法的改进技术新型接口技术吹扫捕集器与GC的联结是P/T-GC-MS联用分析VOCs的一项重大挑战,原因在于吹扫捕集器、毛细管柱和质谱对气流量各有不同的要求。很多实验室按照美国环保署Method8260B开展实验时,选择宽口径毛细管柱并配套使用喷射分离器,因为吹扫捕集需要大的气流量,而宽口径毛细管柱易承受大的气流量,喷射分流器又能根据质谱对气流量的要求调节气体流速,所以这种方法有一定的优势。但宽口径毛细管柱/喷射分离器法用于P/T-GC-MS分析挥发性有机物的时间不长,原因是这种方法存在很多缺陷:柱子易被高浓度样品污染,前期和末期解吸化合物的色谱分离效率不佳,分析周期长(接近40min),喷射分离器易坏等问题。能克服上述缺点且色谱分离效率较高的窄口径毛细管柱,起初应用于P/T-GC-MS联用分析VOCs的机会不多,因为柱子难以解决来自吹扫捕集器的高载气流速。EPAMethod8260B提议在捕集器和GC毛细管柱之间增加一个毛细管前置柱接口,并在接口处低温聚焦途经的分析物,从而冷凝压缩解吸出来的化学物并集中在窄带内,然后再输往GC进行色谱分离。这种方法可行,但增加成本和分析时间。温州固液一体捕集装置配件
上海禹重实业有限公司是我国光谱仪,色谱仪,质谱仪,样品前处理专业化较早的有限责任公司(自然)之一,公司位于上海市闵行区春申路2525号3幢339室,成立于2013-10-22,迄今已经成长为仪器仪表行业内同类型企业的佼佼者。公司承担并建设完成仪器仪表多项重点项目,取得了明显的社会和经济效益。产品已销往多个国家和地区,被国内外众多企业和客户所认可。