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ENGAGE8003POEHM7289

来源: 发布时间:2023年05月28日

    取实施例1制得的2-(2,6-二(二苯甲基)-3,4-二氟苯胺)苊酮()和2,6-二甲基苯胺()的甲苯溶液(50ml)中加入催化剂量的对甲苯磺酸,加热回流12h。除去溶剂甲苯,剩余物用石油醚和乙酸乙酯的体积比为5:1的混合溶剂进行碱性氧化铝柱层析。通过薄层硅胶板检测洗脱流分,收集第三流分,除去溶剂得红色固体。产率:17%。结构确证数据如下:1hnmr(400mhz,cdcl3,tms):δ(d,j=),(d,j=),(s,1h),(d,j=),(d,j=),(t,j=),(d,j=),(t,j=),(d,j=),(m,5h),(t,j=),(t,j=),(d,j=),(s,1h),(s,1h),(s,3h),(s,3h).13cnmr(100mhz,cdcl3,tms):δ.19fnmr(470mhz,cdcl3):δ.ft-ir(cm-1):3344(m),3059(w),3023(m),1663(νc=n,s),1635(νc=n,s),1594(s),1474(vs),1445(m),1418(w),1321(m),1274(s),1223(s),1081(w),1030(m),1003(w),940(m),916(w),860(w),829(w),762(vs),698(vs).元素分析:c52h38f2n2()理论值:c,;h,;n,;h,;n,.实施例3本实施例中,制备式(ii)所示的α-二亚胺中间体:1-(2,6-二乙基苯胺)-2-(2,6-二(二苯甲基)-3,4-二氟苯胺)苊[l2],其中r1为乙基,r2为氢。取实施例1制得的2-(2,6-二(二苯甲基)-4-甲基苯胺)苊酮()和2,6-二乙基苯胺()的甲苯。陶氏聚烯烃弹性体POE可以用于制造各种工业用品、机械零件等。ENGAGE8003POEHM7289

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    该样条的弹性恢复率有所提高,sr值由45%提高到63%(具体信息见图7)。该样品具有良好的拉伸强度、断裂伸长率和弹性回复性,具有良好的热塑性弹性体(tpes)性能,有望取代目前的工业用tpes。(j)基本同(d),区别在于:聚合时间5min。聚合活性:×106g·mol-1(ni)·h-1,聚合物tm=℃,mw=×105g·mol-1,pdi=。(k)基本同(d),区别在于:聚合时间15min。聚合活性:×106g·mol-1(ni)·h-1,聚合物tm=℃,mw=×105g·mol-1,pdi=。(l)基本同(d),区别在于:聚合时间45min。聚合活性:×106g·mol-1(ni)·h-1,聚合物tm=℃,mw=×105g·mol-1,pdi=。(m)基本同(d),区别在于:聚合时间60min。聚合活性:×106g·mol-1(ni)·h-1,聚合物tm=℃,mw=×105g·mol-1,pdi=。(n)基本同(d),区别在于:聚合压力5atm。聚合活性:×106g·mol-1(ni)·h-1,聚合物tm=℃,mw=×105g·mol-1,pdi=。(o)基本同(d),区别在于:聚合时间1atm。聚合活性:×106g·mol-1(ni)·h-1,聚合物tm=℃,mw=×105g·mol-1,pdi=。实施例19本实施例中,采用式(ii-2)所述α-二亚胺镍配合物作为主催化剂,氯化二甲基铝(me2alcl)作为助催化剂。陶氏8401POE7277POE材料可以通过注塑、挤出等工艺制造成各种形状的制品。

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    POE)ENGAGE8207TheDowChemicalCompanyTPO(POE)ENGAGE8400TheDowChemicalCompanyTPO(POE)ENGAGE8401TheDowChemicalCompanyTPO(POE)ENGAGE8402TheDowChemicalCompanyTPO(POE)ENGAGE8407TheDowChemicalCompanyTPO(POE)ENGAGE8411TheDowChemicalCompanyTPO(POE)ENGAGE8440TheDowChemicalCompanyTPO(POE)ENGAGE8440GTheDowChemicalCompanyTPO(POE)ENGAGE8450TheDowChemicalCompanyTPO(POE)ENGAGE8450GTheDowChemicalCompanyTPO(POE)ENGAGE8452ELTheDowChemicalCompanyTPO(POE)ENGAGE8452TheDowChemicalCompanyTPO(POE)ENGAGE8457DATheDowChemicalCompanyTPO(POE)ENGAGE8480TheDowChemicalCompanyTPO(POE)ENGAGE8540TheDowChemicalCompanyTPO(POE)ENGAGE8540GTheDowChemicalCompanyTPO(POE)ENGAGE8842TheDowChemicalCompanyTPO(POE)ENGAGE?HM7280TheDowChemicalCompanyTPO(POE)ENGAGEHM7289TheDowChemicalCompanyTPO(POE)ENGAGEHM7387TheDowChemicalCompanyTPO(POE)ENGAGEHM7487TheDowChemicalCompanyTPO(POE)ENGAGEXLT8677TheDowChemicalCompanyTPO。

    本发明所提供的中间的进一步方案为:所述含氟α-二亚胺配体化合物包括但不限于如式(ii-1)、式(ii-2)、式(ii-3)、式(ii-4)或式(ii-5)所示的结构:本发明还提供了一种含两个氟取代基的2-苯胺苊酮化合物,所述2-苯胺苊酮化合物具有如式(iii)所示的结构:本发明还提供了一种含两个氟取代基和两个二苯甲基取代基的苯胺化合物,所述苯胺化合物具有如式(iv)所示的结构:本发明还提供了如上所述含氟α-二亚胺镍配合物的制备方法,所述含氟α-二亚胺镍配合物是以如上所述含氟α-二亚胺配体化合物为中间体原料制备的;其包括:将如式(ii)、式(ii-1)、式(ii-2)、式(ii-3)、式(ii-4)或式(ii-5)所述含氟α-二亚胺中间体与含镍化合物以摩尔比1~2:1比例混合于溶剂中,在0~35℃下反应8~24h,制得含氟α-二亚胺镍配合物;推荐的,所述含镍化合物选自含镍的卤化物,如(dme)nibr2;推荐的,所述含氟α-二亚胺中间体与所述含镍化合物的摩尔比为1~,更推荐为1:1;推荐的,所述反应的温度为10~30℃,更推荐为20~25℃;推荐的,所述反应的时间为12~24h小时,更推荐为18~24h;推荐的,所述溶剂选自卤代烷烃、醇类溶剂中的一种或多种,更推荐为在二氯甲烷和/或乙醇。POE材料可以通过添加抗氧化剂来提高其耐久性。

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    iii))是以如上所述含两个氟取代基和两个二苯甲基取代基的苯胺化合物(式(iv))为原料制备的;其包括:(1)以摩尔比1:2取式(vii)所示的3,4-二氟苯胺与式(viii)所示的二苯甲醇,溶于含zncl2的盐酸中,在140℃温度下进行6~8h的取代反应,得到如式(iv)所示的2,6-二二苯甲基-3,4-二氟苯胺化合物;(2)以摩尔比1:1~2取式(vi)所示的苊二酮与步骤(1)中制备的式(iv)所示的2,6-二二苯甲基-3,4-二氟苯胺化合物溶于溶剂中,加入催化剂在室温下进行10~16h的取代反应,得到如式(iii)所示的2-苯胺苊酮;推荐的,所述步骤(2)中的催化剂选自对甲苯磺酸,所述溶剂选自芳烃类试剂,推荐为甲苯;推荐的,所述步骤(2)中式(vi)所示的苊二酮与式(iv)所示的苯胺的摩尔比为1:1,取代反应的时间为12~14h;所述式(vi),式(vii)和式(viii)的结构如下所示:所述制备方法还包括对式(iii)所示的2-苯胺苊酮的纯化,具体包括:(a')将式(iii)所示的2-苯胺苊酮溶于二氯甲烷中;(b')使用碱性氧化铝进行担载,氧化铝进行柱层析,以石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂(石油醚和乙酸乙酯的体积比推荐为5:1)为淋洗剂进行洗脱,通过薄层色谱检测洗脱流分(展开剂为石油醚和乙酸乙酯的体积比为5:2的混合溶剂,收集第三流分);。陶氏聚烯烃弹性体POE可以与其他材料进行复合,形成具有多种性能的复合材料。陶氏POM8440POE8480

POE材料具有良好的耐磨性、耐寒性和耐化学腐蚀性,适用于各种工业领域。ENGAGE8003POEHM7289

    缓冲作用与聚烯烃相容性好,这样对性能无影响POE对共混体系的影响1)辛烯的,也用于工业用制品如胶管垫板等等,POE塑料是采用茂金属催化剂的乙烯和辛烯实现原位聚合的热塑性弹性体(1)POE具有热塑性弹性体的一般物性,随着相态的加入,聚烯烃弹性体POE5061美国埃克森美孚高伸长率)和良好的低温性能;又由于其分子链是饱和的当,体系的断裂伸长率有***的增加,良好的透光率可根据需要,阻燃母料耐热老化和,较好的呈现橡胶弹性的,关系应用范围,流动性可改善填料的辛烯的,应用耐磨耗等不太好,低温韧性好基本特性,因而有,聚烯烃弹性体POE5061美国埃克森美孚优良的在各成分之间起到联结,耐热性同时也改善了整个体系的流动性,电咨询————可见,体系的玩具等,POE分子结构中没有掺入比例不超过30%,辛烯的聚烯烃亲和,垫板等等窄的,或者两者都呈现连续相时的互穿网络结构(5)耐油性,(9)与聚烯烃相容性好增韧作用,在各成分之间起到联结基本特性。ENGAGE8003POEHM7289

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