研究直流磁控反应溅射ITO膜过程中ITO靶材的毒化现象,用XRD、EPMA、LECO测氧仪等手段对毒化发生的机理进行分析,并对若干诱导因素进行讨论,研究表明ITO靶材毒化是由于In2O3。主相分解为In2O造成的,靶材性能及溅射工艺缺陷都可能诱导毒化发生.ITO薄膜作为一种重要的透明导电氧化物半导体材料,因具有良好的导电性能及光透射率广泛应用于液晶显示、太阳能电池、静电屏蔽、电致发光等技术中,用氧化铟+氧化锡烧结体作为靶材,直流磁控反应溅射法制备ITO薄膜与用铟锡合金靶相比,具有沉积速度快,膜质优良,工艺易控等优点成为目前的主流?但是,此法成膜过程中会经常发生ITO靶材表面黑色化,生成黑色不规则球状节瘤,本文称此现象为靶材毒化,毒化使溅射速率下降,膜质劣化,迫使停机清理靶材表面后才能继续正常溅射,严重影响了镀膜效率。
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靶材相对密度对大面积镀膜的影响靶材的相对密度是靶材的实际密度与理论密度之比。单组分靶的理论密度为晶体密度。合金或混合物靶材的理论密度由各组分的理论密度及其在合金或混合物中的比例计算得出。热喷涂的靶材结构疏松多孔,含氧量高(即使在真空喷涂中,也很难避免合金靶材中氧化物和氮化物的产生)。表面呈灰色,缺乏金属光泽。吸附的杂质和水分是主要污染源,阻碍了高真空的快速获得,在溅射过程中迅速导致放电,甚至烧毁靶材。同时,靶材溅射表面的高温会迅速导致松散颗粒落下,污染玻璃表面,影响镀膜质量。相对密度越高,成膜速度越快,溅射工艺越稳定。根据靶材制备工艺的不同,铸造靶材的相对密度应在98%以上,粉末冶金靶材应在97%以上才能满足生产使用。因此,应严格控制目标密度,以减少落渣的发生。喷涂靶材的密度低,并且制备成本也低。当相对密度能保证90%以上时,一般不影响使用。河南智能玻璃陶瓷靶材一般多少钱陶瓷靶材的制备工艺;
ITO陶瓷靶材在磁控溅射过程中,靶材表面受到Ar轰击和被溅射原子再沉积的多重作用而发生复杂的物理化学变化,ITO靶材表面会产生许多小的结瘤,这个现象被称为ITO靶材的毒化现象。靶材结瘤毒化后.靶材的溅射速率降低,孤光放电频率增加,所制备的薄膜电阻增加,透光率降低且均一性变差,此时必须停止溅射,清理靶材表面或更换靶材,这严重降低溅射镀膜效率。目前对于结瘤形成机理尚未有统一定论,如孔伟华研究了不同密度ITO陶瓷材磁控射后的表面形貌,认为结瘤是In2O3、分解所致,导电导热性能不好的In2O3又成为热量聚集的中心,使结瘤进一步发展;姚吉升等研究了结瘤物相组成及化学组分,认为结瘤是偏离了化学计量的ITO材料在靶材表面再沉积的结果;Nakashima等采用In2O3和SnO2,的混合粉末制备ITO靶材,研究了SnO2,分布状态对靶材表面结瘤形成速率的影响,认为低溅射速率的SnO2,在ITO靶材中的不均匀分布是结瘤的主要原因。尽管结瘤机理尚不明确,但毋庸置疑的是,结瘤的产生严重影响ITO陶瓷靶材的溅射性能,因此,对结瘤的形成机理进行深入研究具有重要意义。
靶材开裂影响因素裂纹形成通常发生在陶瓷溅射靶材(如氧化物、碳化物、氮化物等)和脆性材料溅射靶材(如铬、锑、铋等)中。陶瓷或脆性材料目标始终包含固有应力。这些内应力是在靶材制造过程中产生的。此外,这些应力不能通过退火过程完全消除,因为它是这些材料的固有特性。在溅射过程中,轰击的气体离子将其动量传递给目标原子,为它们提供足够的能量来脱离晶格。这种放热动量传递增加了目标的温度,在原子水平上可能达到1,000,000摄氏度。这些热冲击将目标中已经存在的内部应力增加到许多倍。在这种情况下,如果不注意适当的散热,靶材可能会开裂。靶材开裂预防措施为了防止靶材开裂,重要的考虑因素是散热。一方面运用水冷机制来去除靶材中不需要的热能,另一方面考虑提高功率,在很短的时间内提升功率也会给目标带来热冲击。此外,建议将这些靶材绑定到背板上,这不仅为靶材提供支撑,而且还促进靶材与水之间更好的热交换。如果靶材破裂有背板加持的情况下,它仍然可以毫无问题地使用。ITO靶材是将氧化铟和氧化锡粉末按比例混合后经过生产加工成型,再高温气氛烧结形成的黑灰色陶瓷半导体。
主要PVD方法的特点:半导体、显示面板使用溅射镀膜法(1)金属提纯:靶材纯度要求高。金属提纯的主要方式有化学提纯与物理提纯,化学提纯主要分为湿法提纯与火法提纯,通过电解、热分解等方式析出主金属。物理提纯则是通过蒸发结晶、电迁移、真空熔融法等步骤提纯得到主金属。(2)制造加工:塑性变形、热处理、控制晶粒取向:需要根据下游应用领域的性能需求进行工艺设计,然后进行反复的塑性变形、热处理,需要精确地控制晶粒、晶向等关键指标,再经过焊接、机械加工、清洗干燥、真空包装等工序。靶材制造涉及的工序精细繁多,技术门槛高、设备投资大,具有规模化生产能力的企业数量相对较少。靶材制造的方法主要有熔炼法与粉末冶金法。熔炼法主要有真空感应熔炼、真空电弧熔炼、真空电子束熔炼等方法,通过机械加工将熔炼后的铸锭制备成靶材,该方法得到的靶材杂质含量低、密度高、可大型化、内部无气孔,但若两种合金熔点、密度差异较大则无法形成均匀合金靶材。粉末冶金法主要有热等静压法、热压法、冷压-烧结法三种方法,通过将各种原料粉混合再烧结成形的方式得到靶材,该方法优点是靶材成分较为均匀、机械性能好,缺点为含氧量较高。铝靶、铜靶用于导电层薄膜,钼靶、铬靶用于阻挡层薄膜,ITO靶、AZO靶用于透明导电层薄膜。内蒙古氧化物陶瓷靶材
目前制备太阳能电池较为常用的溅射靶材包括铝靶、铜靶、钼靶、铬靶以及ITO靶、AZO靶(氧化铝锌)等。天津功能性陶瓷靶材一般多少钱
陶瓷靶材的制备工艺烘料:称量前将起始原料置于烘箱中烘料3~6小时,烘料温度为100~120℃;配料:将烘干的原料按照相应的化学计量比称量;球磨:将称量好的原料以某种制备方式混料,混料时间为4~12小时,制成均匀浆料;干燥:将制得的均匀浆料烘干;煅烧:将烘干的粉料过筛并轻压成块状坯体置于马弗炉中,在800~950℃煅烧4~8小时,制成煅烧粉料;球磨:将煅烧后的粉料研磨成细粉,再次球磨、烘干得到陶瓷粉料;制坯:将制成的陶瓷粉料采用钢模手压成直径5~20mm、厚度约0.5~1.2mm的样片,将样片放入冷等静压机中,施加200~350MPa的压力,保压60~180s,制成所得陶瓷坯体;烧结:将制成的陶瓷坯体置于马弗炉中,在1100~1200℃烧结4~6小时;冷却:自然冷却至室温,即制得某种陶瓷靶材.注:提供的温度、时间只当做参考数据.陶瓷靶材的特性要求纯度:陶瓷靶材的纯度对溅射薄膜的性能影响很大,纯度越高,溅射薄膜的均匀性和批量产品的质量的一致性越好.密度:为了减少陶瓷靶材的气孔,提高薄膜性能,要求溅射陶瓷靶材具有高密度.成分与结构均匀性:为保证溅射薄膜均匀,尤其在复杂的大面积镀膜应用中,必须做到靶材成分与结构均匀性好.天津功能性陶瓷靶材一般多少钱
江苏迪纳科精细材料股份有限公司是一家2011年成立,一直专注于PVD磁控溅射靶材的研发、生产、销售、应用推广以及靶材回收再利用。产品涵盖陶瓷靶材、高纯金属靶材、合金靶材、贵金属靶材、等离子喷涂靶材、蒸发镀颗粒及高纯陶瓷粉末。20年专注专业,1站式靶材供应。的公司,致力于发展为创新务实、诚实可信的企业。公司自创立以来,投身于溅射靶材,陶瓷靶材,金属靶材,等离子喷涂靶材,是电子元器件的主力军。迪纳科材料致力于把技术上的创新展现成对用户产品上的贴心,为用户带来良好体验。迪纳科材料始终关注电子元器件行业。满足市场需求,提高产品价值,是我们前行的力量。