滴定是一种常见的化学分析方法,用于定量分析溶液中的浓度。使用滴定管时,需遵循六个基本步骤,包括准备、检查装填、排出气泡、准备滴定液、进行滴定和观察终点。此外,需注意佩戴防护用品、保持平稳操作和准确读数,以确保实验结果的准确性和重现性。使用酸式滴定管时:应将滴定管固定在滴定管夹上,活塞柄向右,左手从中间向右伸出,拇指在管前,食指及中指在管后,三指平行地轻轻拿住活塞柄,无名指及小指向手心弯曲,食指及中指由下向上顶住活塞柄一端,拇指在上面配合动作。在转动时,中指及食指不要伸直,应该微微弯曲,轻轻向左扣住,这样既容易操作,又可防止把活塞顶出。在装满滴定液后,滴定前“初读”零点,应静置1~2分钟再读一次,如液面读数无改变,仍为零,才能滴定。滴定时不应太快,ÿ秒钟放出3~4滴为宜,更不应成液柱流下,尤其在接近计量点时,更应一滴一滴逐滴加入(在计量点前可适当加快些滴定)。滴定至终点后,须等1~2分钟,使附着在内壁的滴定液流下来以后再读数,如果放出滴定液速度相当慢时,等半分钟后读数亦可,“终读”也至少读两次。比色时一次只将装待测溶液的比色管与一支装标准溶液的比色管进行对比,用肉眼观察颜色差异。杭州红细胞压积管型
滴定管是滴定分析法所用的主要量器,可分为两种:一种是酸式滴定管,另一种是碱式滴定管。滴定管的主要部分管身是由内径均匀并具有精确刻度的玻璃管制成,下端连接控制液体流出速度的玻璃旋塞或含有玻璃珠的乳胶管,底端再连接一个尖嘴玻璃管。下端为玻璃旋塞的滴定管称为酸式滴定管,常用于测量滴出的非强碱性稀溶液的体积,不宜盛装碱性溶液,因为久放碱性溶液能腐蚀玻璃,导致旋塞无法转动。下端为含有玻璃珠的乳胶管的滴定管称为碱式滴定管,常用于测量非氧化性稀溶液的体积,主要是测量碱性稀溶液的体积,橡皮管内放有玻璃珠以控制溶液流出,橡皮管下端再接有一尖嘴玻璃管。凡是能与橡皮管起反应的溶液,如高锰酸钾、碘等溶液,都不能装入碱式滴定管中。 拱墅区(聚四氟)新型酸碱两用滴定管价格玻璃滴管吸取液体时,要确保滴管伸入液体中后,轻轻放开手指以吸入液体,避免产生气泡。
滴定管的使用与液体读数1、排气滴定管装液后,应检查活塞下端或橡皮管内有无气泡。如有气泡,酸式滴定管可以迅速转动活塞,使溶液急速流出,以此排除空气泡。碱式滴定管先将滴定管倾斜,将橡皮管向上弯曲且滴定管嘴朝上,然后捏挤玻璃珠上部分,让溶液从尖嘴处喷出,气泡随之排出。2、滴定管的读数滴定管读数时,应将滴定管垂直夹在滴定管夹上,并将管下端悬挂的液滴除去,同时视线要与液面平视,读数应估计到。滴定管内的液面呈弯月形,无色溶液读数时要读溶液弯月下缘的比较低点。对于形成颜色较深的弯月带,要读取弯月的下缘。还有些滴定管的背后有一条白底蓝带,称“蓝带”滴定管,这种滴定管中液面呈现三角交叉点,读数时取交叉点与刻度相交之点。3、滴定操作酸式滴定管滴定:左手控制活塞,大拇指在前,食指和中指在后,手指微微弯曲,轻轻向内扣住活塞,特别注意手心不要顶住活塞。右手持锥形瓶,瓶底向同一方向作圆周运动。碱式滴定管滴定:左手拇指在前,食指在后,握住橡皮管中的玻璃珠所在部位稍上处,向外侧捏挤橡皮管,使橡皮管和玻璃珠间形成一条缝隙,溶液即可流出。
承接溶液的器皿如是锥形瓶,应使锥形瓶倾斜成约30°,移液管或吸量管直立,管下端紧靠锥形瓶内壁,放开食指,让溶液沿瓶壁流下,如图所示。流完后管前列接触瓶内壁约15s后,再将移液管或吸量管移去。残留在管末端的少量溶液,不可用外力强使其流出,因校准移液管或吸量管时已考虑了末端保留溶液的体积。但有一种吹出式吸量管,管口上刻有“吹”字,使用时必须使管内的溶液全部流出,末端的溶液也需吹出,不允许保留。另外有一种吸量管的分刻度只刻到距离管口尚差1~2cm处,刻度以下溶液不应放出。注意事项(1)移液管与容量瓶常配合使用,因此使用前常作两者的相对体积的校准。(2)为了减少测量误差,吸量管每次都应从上面刻度为起始点,往下放出所需体积,而不是放出多少体积就吸取多少体积。(3)移液管和吸量管一般不要在烘箱中烘干。滴定管在没有明显污染时,可以直接用自来水冲洗,如果其内壁沾有油脂性污物,则可用合成洗涤液润洗。
移液管是准确移取一定体积溶液的量器,分为不同规格。使用前需检查仪器、洗净并润洗。吸取溶液时,注意插入深度和液面高度,调节液面至刻度线。放出溶液时,保持直立并沿接受器内壁流下。使用注意事项包括不烘干、不移取太热或太冷溶液、尽量使用同一支移液管等。移液管常与容量瓶配合使用,需进行相对体积校准。常用的移液管有5,10,25,50和75ml等规格。通常又把具有刻度的直形玻璃管称为吸量管。常用的吸量管有1,2,5,和10mL等规格。移液管和吸量管所移取的体积通常可准到0.01mL。根据所移溶液的体积和要求选择合适规格的移液管使用,在滴定分析中准确移取溶液一般使用移液管,反应需控制试液加入量时一般使用吸量管。检查移液管的管口和尖嘴有无破损,若有破损则不能使用。刻度移液管一类管是零刻度在顶部,最大刻度在底部收尖部位上方,所有刻度的管路是粗细一致的。杭州(酸碱两用)兰线聚四氟滴定管价格
白色酸式滴定管通常用于非氧化还原滴定反应,例如强酸和强碱之间的中和反应。杭州红细胞压积管型
在滴定时还应注意以下几点:
(1)开始滴定时,滴定速度可稍快,呈“见滴成线”状,即每秒3~4滴。但不要滴得太快,以致滴成“水线”状。在接近终点时,应一滴一滴加入,即加一滴摇几下,再加,再摇。然后是每加半滴,摇几下锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色变化为止。(2)掌握半滴溶液的加入法。若为用酸式滴定管滴定,可轻轻转动旋塞,使溶液悬挂在滴嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,再用洗瓶吹洗。对于碱式滴定管,加半滴溶液时,应先松开拇指与食指,将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上,再放开无名指和小指,这样可避免管尖出现气泡。加入半滴溶液时,也可使锥形瓶倾斜后再沾落液滴,这样液滴可落在锥形瓶的较下处,便于用锥形瓶内的溶液将其涮至瓶中。如此可避免吹洗次数太多,造成被滴定物过度稀释。 杭州红细胞压积管型