每次滴定须从刻度零开始,以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。在装满滴定液后,滴定前“初读”零点,应静置1~2分钟再读一次,如液面读数无改变,仍为零,才能滴定。滴定时不应太快,每秒钟放出3~4滴为宜,更不应成液柱流下,尤其在接近计量点时,更应一滴一滴逐滴加入(在计量点前可适当加快些滴定)。滴定至终点后,须等1~2分钟,使附着在内壁的滴定液流下来以后再读数,如果放出滴定液速度相当慢时,等半分钟后读数亦可,“终读”也至少读两次。滴定管读数可垂直夹在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直读取刻度,读数时还应该注意眼睛的位置与液面处在同一水平面上,否则将会引起误差。读数应该在弯月面下缘比较低点,但遇滴定液颜色太深,不能观察下缘时,可以读液面两侧比较高点,“初读”与“终读”应用同一标准。比色管外型与普通试管相似但比试管多一条的刻度线并配有橡胶塞或玻璃塞,且管壁比普通试管薄。拱墅区刻度滴管贵不贵
滴定操作
滴定时要边滴边摇瓶,使滴定剂与被滴物迅速反应。若在锥形瓶中进行滴定,用右手的拇指、食指和中指抓住锥形瓶颈部,其余两指辅助在下侧,使瓶底离滴定台高2~3cm,滴定管的滴嘴伸入瓶内约1cm。左手控制滴定管滴加溶液,右手按顺(或反)时针方向摇动锥形瓶。在烧杯中滴定时,将烧杯放在滴定台上,调节滴定管的高度,使其下端伸入烧杯内约1cm。滴定管下端应在烧杯中心的左后方处。左手滴加溶液,右手用玻璃棒搅拌溶液。玻璃棒应作圆周搅动,不要碰到烧杯壁和底部。当滴至接近终点需半滴半滴加入溶液时,可用玻璃棒下端承接悬挂的半滴溶液于烧杯中。但要注意,玻璃棒只能接触液滴,不能接触管尖。 杭州聚四氟滴定管缺点玻璃滴管吸取液体后,应保持橡胶头在上,避免液体倒流。
滴定管的准备滴定管一般用自来水冲洗,零刻度线以上部位可用毛刷刷洗,零刻度线以下部位如不干净,则应采用洗液洗(碱式滴定管应除去乳胶管,用橡胶头将滴定管下口堵住)。污垢少时可加入约10mL洗液,双手平托滴定管的两端,不断转动滴定管,使洗液润洗滴定管内壁,操作时管口对准洗液瓶口,以防洗液外流。洗完后,将洗液分别由两端放出。如果滴定管太脏,可将洗液装满整根滴定管浸泡一段时间。为防止洗液流出,在滴定管下方可放一烧杯。然后用自来水、蒸馏水洗净。洗净后的滴定管内壁应被水均匀润湿而不挂水珠。如挂水珠,应重新洗涤。
装溶液与排气将待装的溶液摇匀,并注意使凝结在容器(一般为试剂瓶或容量瓶)内壁上的水珠混入溶液。再用该溶液润洗已清洗的滴定管内壁三次,每次用10~15mL溶液。然后将瓶中的溶液直接倒入滴定管中(注意不要借用其他容器,如烧杯、漏斗等来转移,以免带来误差),直至充满至零刻度以上为止。倒好溶液后,应检查尖嘴部分和橡胶管(碱式滴定管)内是否有气泡。若碱式滴定管中有气泡,可用右手拿滴定管,左手拇指和食指捏住玻璃珠部位,使橡胶管向上弯曲翘起,并捏挤橡胶管,使溶液从管口喷出,排除气泡(图3-2)。排除酸式滴定管及通用型管中的气泡,可用右手拿滴定管,左手迅速打开旋塞,使溶液冲出管口,流入水槽,同时右手可上下抖动滴定管。排除酸式滴定管滴嘴部分的气泡,也可采用碱式滴定管排气的方法,但在排气前需要在尖嘴上先接一根长约10cm的橡胶管。排完气后,补加溶液至零刻度以上,再在水槽内调节液面至零刻度或稍下处,读取刻度值。 移液管在实验室中有着广泛的应用,包括液体的加样、混合、分配以及血清学和临床检验等领域。
承接溶液的器皿如是锥形瓶,应使锥形瓶倾斜成约30°,移液管或吸量管直立,管下端紧靠锥形瓶内壁,放开食指,让溶液沿瓶壁流下,如图所示。流完后管前列接触瓶内壁约15s后,再将移液管或吸量管移去。残留在管末端的少量溶液,不可用外力强使其流出,因校准移液管或吸量管时已考虑了末端保留溶液的体积。但有一种吹出式吸量管,管口上刻有“吹”字,使用时必须使管内的溶液全部流出,末端的溶液也需吹出,不允许保留。另外有一种吸量管的分刻度只刻到距离管口尚差1~2cm处,刻度以下溶液不应放出。注意事项(1)移液管与容量瓶常配合使用,因此使用前常作两者的相对体积的校准。(2)为了减少测量误差,吸量管每次都应从上面刻度为起始点,往下放出所需体积,而不是放出多少体积就吸取多少体积。(3)移液管和吸量管一般不要在烘箱中烘干。滴定管的管身是由内径均匀并具有精确刻度的玻璃管制成,下端连接玻璃旋塞或含有玻璃珠的乳胶管。环标刻度吸管色标
玻璃滴管滴加液体时,应将滴管悬空放置,避免接触容器壁,以防污染。拱墅区刻度滴管贵不贵
移液管是中间有一较大空腔的细长玻璃管,管颈上部刻有一标线,在标明的温度下,若使溶液的弯月面与移液管标线相切,再让溶液按一定的方法自由流出,则流出液的体积与管上标明的体积相同。因此,移液管是用于准确量取一定体积溶液的玻璃仪器。吸量管是带有分刻度的玻璃管。它一般用于量取较小体积的溶液。常用的吸量管有1mL、2mL、5mL、10mL等规格,吸量管量取溶液的准确度不如移液管。需要注意的是,有些吸量管的分刻度不是刻到管尖,而是离管尖尚有1~2cm。移液管和吸量管的润洗方法如下:润洗移取溶液前,可用吸水纸将洗干净的移液管或吸量管的管前列内外的水除去,然后用待吸溶液润洗3次。吸取溶液时,用左手拿洗耳球,将食指或拇指放在洗耳球的上方,其余手指自然地握住洗耳球,用右手的拇指和中指拿住移液管或吸量管标线以上部分,无名指和小指辅助拿住移液管,将洗耳球对准移液管口,再将管尖伸入溶液中吸取,待溶液被吸至管体积的约1/4处(注意勿使溶液流回,以免稀释溶液)时,移开,润洗,然后让溶液从尖口放出、弃去,如此反复润洗3次。润洗是保证移取的溶液与待吸溶液浓度一致的重要步骤。 拱墅区刻度滴管贵不贵