安徽6-硝基-O-甲苯胺

2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理 将上述浅黄色固体转移到 500 mL烧瓶中，加入 36% ～ 38%的浓盐酸 150 mL，机械搅拌下水浴加热回流 3 h得暗红色溶液， 并有少量橙黄色固体析出。然 后冷却至室温，将 750 mL冰水倒入上述暗红色物料中，继续搅拌 30 min，中间有大量橙黄色固体析出，过滤，用 100 mL蒸馏水洗涤 3 次，滤饼干燥后得 51.1 g 橙黄色固体粗品，母液呈暗红色。所得粗品用 125 mL 乙醇[ φ(CH3CH2 OH)=95%]重结晶，得 46 g橙红色针状晶体，经鉴定为 2-甲基 -6-硝基苯胺。熔点 94 ～ 96 ℃(文献值 95 ～ 96 ℃，收率 59.4%(以 2-甲乙酰苯胺计 )。2-甲基-6-硝基苯胺可以被用作电化学检测的载体。安徽6-硝基-O-甲苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺用到硝酸和盐酸，这些酸性物质溶于水中都是放热反应。在操作过程中反应温度不容易控制，易发生裂开等危险，并且对反应设备要求高，必须能耐酸等苛刻条件。合成的产物产率低约50%，纯度约96.7%1-3]，因此，不利于工业化大规模的生产。鉴于常用方法有这么多不利因素，研究一种新的合成2-甲基-6-硝基苯胺方法极为重要。新方法以邻硝基苯胺为原料，经乙酰化反应、甲基化反应，水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反应步骤简单，并且用不到强酸性物质，对生产设备要求不高，温度容易控制，操作简单。成都2-氨基-3-硝基甲苯2-甲基-6-硝基苯胺的制备过程需要注意安全。

2-甲基-6-硝基苯胺的制备：催化乙酰化：向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 60 mL乙酸酐和 21.65 g六水合硝酸镧，常温下滴加 53.5 mL邻甲苯胺 。加料速度以 控制体系温度不超过 40 ℃为宜，滴加完毕后继续反应 0.5 h。将反应液冷却至 10 ℃以下，有白色固体逐渐 析出，抽滤，真空干燥得白色固体共计 64.5 g，经鉴定为 2-甲基乙酰苯胺，收率为 86.6%。步骤2：2-甲基乙酰苯胺的硝化：向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的 500 mL三口瓶中加入 240 mL乙酸酐和 30 mL乙酸，控制温度在 10 ～ 12 ℃左右，滴加 63 mL浓硝酸。滴加完毕后，分批加入固体 2-甲基乙酰苯胺 74.5 g，加料速度应严格控制体系温度在 10 ～ 12 ℃，加毕继续反应约 0.5 h，直至温度不再上升为止，然后将物料倒入 1500 mL冰水中，有大量浅黄色固体析出，搅拌，抽滤得浅黄色固体，干燥备用。

目前，2-甲基-6-硝基苯胺的制备方法主要有两种： (1) 将3，4，5-三 氯硝基苯在高压釜中高压氨解而得，该制备工艺设备投资大，需要使用高压设备，具有危险性；该工艺目前也只有在理论探讨阶段，很少有工业化，其主要用途还是以处理副产物3，4，5-三氯硝基苯为目的； (2) 对硝基苯胺在盐酸介质中通氯反应而成，该访法制备的产品外观呈暗黄色，质量普遍在94%左右；更为头疼的是，该制备工艺产生大量的酸性母液废水，给环境造成了影响。在环保日益重视的现在，开发环保的2-甲基-6-硝基苯胺制备仿法具有重要的意义。2-甲基-6-硝基苯胺可以对人体造成一定的有害影响。

6-硝基邻甲苯胺是一种重要的有机化合物，具有普遍的应用。在操作过程中，需要注意以下安全事项：1.佩戴个人防护装备：操作人员应穿戴适当的个人防护装备，包括手套、护目镜和防护服等，以保护皮肤和眼睛免受化学品的侵害。2.避免接触皮肤和眼睛：6-硝基邻甲苯胺对皮肤和眼睛有刺激性，因此操作时应避免直接接触。如果不慎接触到皮肤或眼睛，应立即用大量清水冲洗，并就医寻求进一步处理。3.注意通风：6-硝基邻甲苯胺具有挥发性，操作时应确保工作场所有良好的通风条件，以防止吸入有害气体。4.避免混合其他化学品：6-硝基邻甲苯胺与其他化学品可能发生剧烈反应，因此在操作过程中应避免与其混合使用。如果需要混合使用，应先进行充分的相容性测试。5.储存于阴凉干燥处：6-硝基邻甲苯胺应储存于阴凉、干燥的地方，远离火源和阳光直射。同时，应与氧化剂、酸类等化学品分开存放，以防发生危险反应。2-甲基-6-硝基苯胺可以通过硝化2-甲基苯胺得到。上海2-甲基 6-硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺需要在专业人员的指导下进行。安徽6-硝基-O-甲苯胺

一锅煮方法既有硝化放热，又有配酸放热，温度不易控制，容易发生危险，对设备和操作要求极高，很难应用于大规模的工业化生产，且 2-甲基-6-硝基苯胺纯度较低。2-甲基- 6-硝基苯胺的产率为 59.7%，纯度只为 97%。针对传统一锅煮方法存在的缺陷，有研究将乙酰化反应和硝化反应分步实施，即首先制备出乙酰化产物，然后将其加入事先配好的硝化试剂中得到乙酰化的硝化产物混合物，用盐酸水解得 2-甲基-6-硝基苯胺和 2-甲基-4-硝基苯胺盐酸盐混合液，再用水稀释盐酸盐即得 2-甲基 -6-硝基苯胺，产率为 59.4%，纯度 99%以上 。改进后的方法硝化反应温度容易控制，对设备和操作无特殊要求，较适于大规模工业化生产 。2-甲基-6-硝基苯胺在现代化工生产中的应用较为广，如橡胶制造、药品制造、印染制造等行业都有运用。安徽6-硝基-O-甲苯胺