以廉价的四氯化碳作为原料兼溶剂,在三乙胺催化下,以三氯化磷、无水乙醇为原料一锅法合成了氯磷酸二乙酯,克服了二步合成法操作麻烦、硫酰氯法成本高的缺点,减少了操作步骤,提高了收率。以原料四氯化碳兼作溶剂,使反应实质上成为无溶剂反应,降低了生产成本,符合现代工业生产的发展趋势和要求。n(三氯化磷):n(无水乙醇):n(三乙胺)=1:(3.05~3.10):(0.10~0.12)为较好的原料配比,亚磷酸二乙酯生成阶段,反应适宜温度为50~60C,亚磷酸二乙酯与四氯化碳反应阶段温度为25C。氯磷酸二乙酯收率为72%,收率提高4%。氯磷酸二乙酯的使用应遵守相关的救援和应急处置规定。浙江二氯氧磷酸乙酯
氯磷酸二乙酯的管理操作:1、双人双锁,氯磷酸二乙酯储存专门的仓库的进出库房门,必须配备两把锁。保管人员各人持一把锁匙。凡进入仓库工作时,必须双方保管员同时到达仓库方可开启、关闭仓库门。保管员必须妥善保管锁匙,随身携带。2、双人使用,配置好后,由化验室操作人员和车间现场负责人监督倒入生产设备药缸内,并由现场保安人员进行监督。3、在工作过程,如发现数量短少、破损、外溢等情况,应及时作出应急处理,报告安全组或当地的公安部门。二氯磷酸乙酯哪家好氯磷酸二乙酯的使用应遵守相关的安全监管规定。
氯磷酸二乙酯是医药中间体,所谓医药中间体,实际上是一些用于药品合成工艺过程中的一些化工原料或化工产品。这种化工产品,不需要药品的生产许可证,在普通的化工厂即可生产,只要达到一些的级别,即可用于药品的合成。我国每年约需与化工配套的原料和中间体2000多种,需求量达250万吨以上。经过30多年的发展,我国医药生产所需的化工原料和中间体基本能够配套,只有少部分需要进口。而且由于我国资源比较丰富,原材料价格较低,有许多医药中间体实现了大量出口。
O,O-二乙基磷酰氯的合成方法常用的有两种:一种是乙醇与三氯化磷先酯化,生成亚磷酸二乙酯,再用氯气氯化;另一种是用乙醇和三氯氧磷一步合成。一般采用第一种方法。在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的500mL三口瓶中加入工业酒精70g,在冰盐浴中冷却至5℃以下,启动真空汞,使真空度达到80kPa,于液面下滴加三氯化磷72g,滴加完毕,立即通氯气氯化,真空度可适当降低。通氯气约0.5h后,反应液由无色变为黄绿色,反应温度明显下降,即为反应终点。停止通氯气,提高真空度,缓慢升温,并通入干燥空气,鼓泡排除过量氯气和反应生成的氯化氢,即得产品80~90g,收率、含量均在85%以上。生产方法2:将亚磷酸二乙酯溶于四氯化碳,冷至0℃,搅拌下加入三乙胺,反应15min。升至室温,继续搅拌反应3h。过滤,滤液在室温减压至2.67kPa,蒸出低沸物,然后减压蒸馏,收集58-60℃(0.266kPa)馏分,得氯磷酸二乙酯。收率81%。氯磷酸二乙酯的使用应遵守相关的安全信息公开规定。
氯磷酸二乙酯的包装必须符合国家法律、法规、规章的规定和国家标准的要求。氯磷酸二乙酯包装的材质、型式、规格、方法和单件质量(重量),应当与所包装的氯磷酸二乙酯的性质和用途相适应,便于装卸、运输和储存。氯磷酸二乙酯的包装物、容器,必须由省、自治区、直辖市经济贸易管理部门审查合格的专业生产企业定点生产,并经相关的质检部门认可的专业检测、检验机构检测、检验合格,方可使用。重复使用的氯磷酸二乙酯包装物、容器在使用前,应当进行检查,并做出记录;检查记录应当至少保存2年。氯磷酸二乙酯的毒性还可通过改变其用途进行降低,例如采用替代品。氯磷酸二乙酯分子量
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对于氯磷酸二乙酯如果保管不当,就可能会出现失效变质,影响实验的效果,并造成物质的浪费,甚至有时还会发生安全事故。因此,科学地保管好试剂对于保证试验顺利进行,获得可靠的实验数据具有非常重要的意义。氯磷酸二乙酯的变质,大多数情况是因为受外界条件的影响,如空气中的氧气、二氧化碳、水蒸气等酸碱性物质以及环境温度、光照,都可使物质发生氧化、还原、潮解、风化、析晶、稀释、锈蚀、分解、升华、聚合、发霉、甚至燃爆等变化。经常检查储存中的氯磷酸二乙酯的存放状况发现实际起过的储存期或变质应及时报告,并按规定妥善处理,如降级使用或报废、销帐等。浙江二氯氧磷酸乙酯
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