O,O-二乙基磷酰氯的合成方法常用的有两种:一种是乙醇与三氯化磷先酯化,生成亚磷酸二乙酯,再用氯气氯化;另一种是用乙醇和三氯氧磷一步合成。一般采用第一种方法。在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的500mL三口瓶中加入工业酒精70g,在冰盐浴中冷却至5℃以下,启动真空汞,使真空度达到80kPa,于液面下滴加三氯化磷72g,滴加完毕,立即通氯气氯化,真空度可适当降低。通氯气约0.5h后,反应液由无色变为黄绿色,反应温度明显下降,即为反应终点。停止通氯气,提高真空度,缓慢升温,并通入干燥空气,鼓泡排除过量氯气和反应生成的氯化氢,即得产品80~90g,收率、含量均在85%以上。生产方法2:将亚磷酸二乙酯溶于四氯化碳,冷至0℃,搅拌下加入三乙胺,反应15min。升至室温,继续搅拌反应3h。过滤,滤液在室温减压至2.67kPa,蒸出低沸物,然后减压蒸馏,收集58-60℃(0.266kPa)馏分,得氯磷酸二乙酯。收率81%。氯磷酸二乙酯的储存应在阴凉、干燥、通风良好的地方,避免阳光直射和高温。广州二氯磷酸乙酯价格
氯磷酸二乙酯的保存实用小技巧:原封不动:氯磷酸二乙酯尽量保留原包装,这样便于识别,便于掌握用法、用量。如果不方便使用原包装,尽量选用干净的小瓶盛装,将药物的名称、服法、剂量等清楚地写在胶布上,然后贴在包装瓶上。用剩的药如不想保存,应在丢弃前把药物从包装中倒出,防止他人误食误用。避光:氯磷酸二乙酯大部分是化学制剂,而阳光能加速氯磷酸二乙酯的变质,见光后可能会导致药效降低,甚至变成有毒的物质。因此,储存是一定要注意避光。氯代亚磷酸二乙酯现货氯磷酸二乙酯的使用应遵守相关的安全教育和培训要求,例如安全教育、安全培训、安全考核等。
为了避免环境和其它因素的干扰,氯磷酸二乙酯一经取出后就不得放回贮有容器;属于必须回收的试剂或指定、退库的试剂,必须另设专门的容器回收或贮存。具有吸潮性或易氧化,易变质的化学试剂必须密封保存,避免吸湿解、氧化或变质。还要注意定期盘点,核对出现差错应及时检查原因,并报主管领导和部门处理。用的氯磷酸二乙酯都应存放在瓶里,塞紧瓶盖子,放置牢固橱柜架上,以保安全。且放置应排列整齐有序,并方便取用。所有化学试剂均应粘贴标签,标明试剂溶液的、浓度和配制时间。标签大小应与试剂瓶大小相适应,字迹应清晰,字体书写端正,并粘于瓶子中间部位略偏上的位置,使其整齐美观,标签上可以涂以熔融石蜡保护。
氯磷酸二乙酯验收后(化验要求参照相关的管理制度执行),进入专门的仓库,发现包装有损坏应向保卫部门汇报。搬运时应穿戴好防护用品,搬运过程有人监护,要认真检查有无氯磷酸二乙酯品遗留在场地,如有应按有关规定立即清理。存放氯磷酸二乙酯品的专门的仓库要做到“五双”,内容:双门、双锁、双人操作、双人复核、二本帐记录。氯磷酸二乙酯品装卸时应轻拿轻放,严防破损,防止意外事故发生,氯磷酸二乙酯品送交车间后要立即验收,当即交接清楚并签字。氯磷酸二乙酯的使用应遵守相关的安全应急规定。
氯磷酸二乙酯的作用:1.有机合成中间体。用作医药中间体O,O-二乙基磷酰氯是杀虫剂乙基硫环磷(棉安磷)、稻棉磷(地胺磷)的中间体。2.二乙基磷酰氯是有机化学中常用的磷酸化试剂,多用于合成β-羰基膦酸酯以及用于活化羧基后进一步合成各种羧酸衍生物。磷酸化反应在比较温和的反应条件下,二乙基磷酰氯可以与醇、酚、硫酚、苯胺、核苷等化合物反应生成相应的磷酸酯。底物几乎能够定量发生磷酸化,但由于反应的选择性不佳,在大多数情况下分子内的敏感基团需要保护。但在一定的反应中,当加入等当量二乙基磷酰氯时,由于空间位阻的原因只在一级醇羟基上发生磷酸化反应。氯磷酸二乙酯的使用应遵守相关的标识、包装和运输规定。成都二氯磷酸2氯乙酯
氯磷酸二乙酯的毒性可通过加入缓冲剂和稳定剂等措施进行降低。广州二氯磷酸乙酯价格
氯化磷酸二乙酯的制备,将三氯化磷与甲苯混合后,搅拌下加入无水乙醇,湿度控制在30-40℃加完后继续搅拌0.5h,反应生成亚磷酸二乙酯。接着再滴入二氯硫酰,湿度管制在30-40℃减压除去多余的二氯硫酰,剩余物即氯代磷酸二乙酯。磷酸三乙酯的制备,将乙醇钠的醇溶液加入反应釜,在搅拌下滴加氯代磷酸二乙酯,湿度控制在70℃以下,用乙醇钠和乙酸调解pH值至7-8,加完后搅拌4h。然后加入冷水,搅拌均匀后再加入甲苯,继续搅拌一段时间,静置分层,提取上层油状物,用无水碳酸干燥,过滤后回收甲苯,再进行减压蒸馏,收集72-88℃/0.4-0.667MPa的产物,即得成品。广州二氯磷酸乙酯价格
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