随着我国经济的快速发展和人民生活水平的不断提高,人们对医疗保健的需求也越来越高。维生素E作为一种重要的营养素,其需求量也随之急剧增加。同时,在食品加工和饲料工业中,维生素E的应用也越来越普遍。因此,国内市场对维生素E的需求量呈逐年上升的趋势。而三甲基氢醌作为生产维生素E的重要中间体,其市场需求量也随之增加。然而,国内三甲基氢醌的年需求量只能满足市场需求量的50%左右,还需要依赖进口部分产品来解决市场供需缺口。因此,发展三甲基氢醌生产具有广阔的市场前景。三甲对苯二酚遇明火、高热可燃。天津药用三甲基氢醌
该装置包括吸氢器、固定床反应器和氢气供应系统。吸氢器用于将反应液与氢气充分混合,固定床反应器用于完成加氢反应,氢气供应系统用于提供氢气。该装置操作简便,反应效果稳定可靠,适用于大规模生产。本发明提供的2,3,5三甲基氢醌的合成方法和装置具有很高的实用价值和经济效益,可以普遍应用于化工、医药等领域。在连续合成2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)的过程中,催化剂的失活是一个常见的问题。为了研究催化剂失活的原因,我们对催化剂的活性组分、硫含量、比表面积及孔容的变化、催化剂表面形貌等进行了分析,并对失活催化剂进行了再生处理。福建2 3 5三甲基氢醌二酯三甲基氢醌的物性数据:性状:白色针状结晶。
采用偏较小二乘法(PLS)建立萃取过程中TMBQ的定量分析模型,并通过间隔偏小二乘法GPLS)、相关系数法、连续投影算法(SPA)进行光谱区间的优化。选出了4385.33cm-1-5152.86cm-1、5928.11cm-1-6309.94cm-1波段作为建模区间。验证集预测均方根误差RMSEP为0.1350,验证集相关系数Rp为0.996,表明所建模型预测快速准确,可以用于TMBQ萃取过程的快速检测。为了进一步提高检测效率,本研究首先使用高效液相色谱(HPLC)建立TMBQ与TMHQ的检测方法,通过该方法获取一级数据,再使用近红外光谱仪采集氢化还原反应中的反应液光谱,使用PLS算法关联光谱数据与一级数据。
催化剂具有较高的初选择性,同时随着2,3,5-三甲基苯醌空速的提高,初活性的下降幅度小于初活性的下降幅度。维生素E的市场前景非常广阔,随着人们对健康意识的不断提高,对维生素E的需求也在不断增加。因此,研究人员需要不断探索新的生产工艺和技术,以提高维生素E的产量和质量,满足市场需求。在研究Raney-Ni催化工艺中,我们考察了溶剂、催化剂型号及目数对反应的影响。实验结果表明,过大的目数不会影响TMBQ的转化率,但会降低催化剂的选择性。我们发现Raney-Ni的套用效果并不理想。三甲基氢醌(TMHQ)作为合成维生素E的重要中间体,其国内来源不足,目前60%依赖进口。
在转速800rpm下,我们得到了以下优化工艺:⑴以Pd/C为催化剂:催化剂用量为0.8%(w/w),TMBQ初始浓度为0.1g/mL,温度为90℃,压力为0.5~0.6MPa。在5L反应釜中,TMBQ转化率接近100%,TMHQ收率为96.7%。⑵以Raney-Ni为催化剂:催化剂用量为10%(w/w),TMBQ初始浓度为0.1g/mL,温度为100℃,压力为0.7~0.8MPa。在这种情况下,TMBQ转化率超过99%,TMHQ收率超过93%。在Pd/C催化工艺中,我们单独考察了温度、催化剂用量、TMBQ初始浓度、压力及转速等重要因素对反应的影响。通过这些考察,我们成功地优化了工艺,使得三甲基氢醌经过后处理后得到了收率高、质量好的成品TMHQ。氢化反应的第1步是三甲基氢醌分子和氢原子在催化剂表面上的平衡吸附。广州三甲基氢醌市场概况
三甲基氢醌产品用途:该品是维生素E的主环,与异植物醇缩合得到维生素E。天津药用三甲基氢醌
该方法还包括将2,3,5-三甲基氢醌二酯在有机溶剂中浓度为0.5~2.5g/ml的溶液降温至30~40℃,然后向悬浮液中滴加溶析剂,体积为有机溶剂体积的1~5倍。滴加完毕后继续搅拌0.5~2h,将所得的固液悬浮液分离,真空干燥,得到2,3,5-三甲基氢醌二酯B型晶体。通过PXRD图谱和SEM照片可以证实,该方法制备的2,3,5-三甲基氢醌二酯产品结晶度高,晶体的晶习好,且粒度较大,晶体表面光洁,堆密度较高,有利于结晶过程的后续操作,同时有效提高了2,3,5-三甲基氢醌二酯产品的质量。天津药用三甲基氢醌
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