氯磷酸二乙酯的生产方法:二氯丁烯法。以1,4-二氯丁烯为原料,经水解生成丁烯二醇,再经催化加氢而得。1,4-二氯丁烯在氢氧化钠溶液中水解,110℃下生成丁烯二醇,离心分离去掉氯化钠,滤液在蒸发结晶器中浓缩,分离出碱金属羧酸盐,再在蒸馏塔中除去高沸物。将精制后的丁烯二醇送入反应器,以镍为催化剂,在80~120℃及一定压力下,丁烯二醇加氢生成丁二醇,蒸馏后进人环合反应器,在常压及120~140℃下于酸性介质中生成粗氯磷酸二乙酯,蒸馏脱水和脱高沸物,之后蒸馏得高纯氯磷酸二乙酯。此法操作简便,条件温和,收率高,催化剂用量少,可连续使用。氯磷酸二乙酯的储存应在阴凉、干燥、通风良好的地方,避免阳光直射和高温。合肥二氯代磷酸乙酯
氯磷酸二乙酯的贮存环境:1、一般的氯磷酸二乙酯应保持阴凉、避光,以防止因为阳光照射及室温偏高而造成的试剂变质、失效等问题。2、氯磷酸二乙酯室内应严禁明火,并且要准备好消防灭火设施器材。3、氯磷酸二乙酯贮藏室室温应保持以5-25摄氏度。4、化学性质或防护、灭火方法等会相互抵触的化学氯磷酸二乙酯,不得在同一柜内存放。5、氯磷酸二乙酯的贮存数量要进行控制,不得大量贮存。贮存管理:1、氯磷酸二乙酯的贮存由相关氯磷酸二乙酯管理员进行专人负责。2、氯磷酸二乙酯管理员应该具备一定的专业知识,要有高度责任的专业技术人员担任,从而保证氯磷酸二乙酯按规定的要求贮存。3、检验室操作区内的橱柜中及操作台上,只允许存放配制好的氯磷酸二乙酯,以及适量的标准物质。合肥二氯代磷酸乙酯氯磷酸二乙酯应与氧化剂等分开存放,切忌混储。
氯磷酸二乙酯是一种重要的磷酰化试剂,它能很好地使酚类化合物转化成芳烃、芳胺,可促进酚和烯醇的还原,主要用于农药及医药中间体的制备。合成氯磷酸二乙酯经典的方法是二步合成法",即先用三氯化磷与无水乙醇制备亚磷酸-乙酯,亚磷酸二乙酯再与硫酰氯或四氯化碳反应制得氯磷酸二乙酯。该方法是先将中间体亚磷酸二二乙酯经蒸馏分离出来,再进行第2步反应,操作麻烦,设备投资较大。因此,简化操作步骤,避免中间体在后处理过程中的损失,研究一步合成氯磷酸二乙酯生产工艺,会更加适合工业化生产的需要。氯磷酸二乙酯的一锅合成法,以无水苯为溶剂,以三氯化磷、无水乙醇和硫酰氯为原料一步合成了氯磷酸二乙酯,收率为68%。
氯磷酸二乙酯的操作处置与储存:密闭操作,局部排风。操作尽可能机械化、自动化。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(全面罩),穿橡胶耐酸碱服,戴橡胶耐酸碱手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存注意事项:储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源、保持容器密封。应与氧化剂、碱类、食用化学品分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。氯磷酸二乙酯溶于乙醇、氯仿、苯或稀酸,能升华。
0,0-乙基磷酰氯的合成方法常用的有两种:种是2醇与二氯化磷先酯化,生成亚磷酸二乙酯,再用氯气氯化;另一种是用Z醇和二氯氧磷一步合成。一般采用第1种方法。在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的500mL三口瓶中加入工业酒精70g,在冰盐浴中冷却至5°C以下,启动品、真空汞,使真空度达到80kPa,于液面下滴加二氯化磷72g,滴加完毕,立即通氯气氯化,真空度可适当降低。通氯气约05h后,反应液由无色变为黄绿色,反应温度明显下降,即为反应终点。停止通氯气,提高真空度,缓慢升温,并通入干燥空气,鼓泡排除过量氯气和反应生成的氯化氢,即得产品80~90g,收率、含量均在85%以上。氯磷酸二乙酯的使用应遵守相关的安全技术规范。二氯代磷酸乙酯经销商
氯磷酸二乙酯的毒性主要表现为对神经系统的损害,可引起眩晕、呕吐、抽搐等症状。合肥二氯代磷酸乙酯
氯磷酸二乙酯存储的仓库建设必须规范符合要求,可以做到科学管理、安全贮存:1、仓库必须具有良好的通风、隔热条件,配备降温、防潮、防汛、防雷等设施。2、仓库的设施需要定期由专人检查登记。3、仓库内应安装自动监测和火灾报警系统。4、仓库内设施皆需要防爆功能,比如防爆灯、防爆风扇、防爆开关等。5、库房门应采用外开式防火门,且有良好接地。6、仓库的窗户下部离地面不得低于1.8m。7、仓库地面需采用不燃烧且易洗的地坪。8、仓库内地坪需比外面地坪高至少0.2m,仓库门口应有斜坡。9、储存场所应符合防火防爆安全规定,区域内严禁烟火和明火。合肥二氯代磷酸乙酯
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