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天津N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

来源: 发布时间:2023年01月19日

2-甲基-6-硝基苯胺,一种有机化学物质,分子式:C7H8N2O2。外观与性状:红色-棕色固体。密度:1.269g/cm3,熔点:93-96°C(lit.),沸点:124°C/1mmHg,闪点:110°C,折射率:1.558。分子结构数据:摩尔折射率:41.85,摩尔体积(m3/mol):119.8,等张比容(90.2K):326.2,表面张力(dyne/cm):54.9。计算化学数据:疏水参数计算参考值(XlogP):2,氢键供体数量:1,氢键受体数量:3,可旋转化学键数量:0,互变异构体数量:无,拓扑分子极性表面积71.8,重原子数量:11。表面电荷:0,复杂度:155。可旋转化学键数量:0,互变异构体数量:无。天津N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

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影响2-甲基-6-硝基苯胺酰化:Zn粉的量不能太多,因为Zn粉会和冰醋酸反应生成醋酸锌,醋酸锌水解成氢氧化锌,氢氧化锌的颜色为白色固体,与邻甲基乙酰不胺的分离增加难度。另一方面,醋酸与锌粉反应会减少醋酸的量,则与邻苯甲胺反应的醋酸就不够,也会降低酰化的产率。邻甲术胺与冰醋酸的摩尔比为:0.2:0.5,温度控制100"C左右。酷酸的用量对酰化反应的影响很大,邻甲苯胺与冰醋酸的摩尔比为:0.2:0.5,温度控制100"C左右,且Zn粉用量为0.2g。考查冰酷酸的用量对酰化反应产率的影响。冰醋酸的用量必须过量,保证邻甲苯胺完全反应。但冰醋酸的用量不宜过多,用量太多浪费原料。安徽2-甲基6-硝基苯胺2-甲基乙酰苯胺酸化处理取本次实验提取后的2-甲基乙酰苯胺产物。

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2-甲基-6-硝基苯胺的注意事项要避免那些因素:包装损坏或不符合要求。2-甲基-6-硝基苯胺容器包装损坏,或者出厂的包装不符合安全要求,都会引起火灾事故。违反操纵规程。搬运化学品没有轻装轻卸;或者堆垛过高不稳,发生倒塌;或在库内改装打包,违反安全操纵规程造成事故。建筑物不符合存放要求。2-甲基-6-硝基苯胺的库房的建筑设施不符合要求,造成库内温缺少保温设施,使物湿度过大、漏雨进水、阳光直射,有的缺少保温措施,达不到安全储存的要求而发生火灾。雷击。2-甲基-6-硝基苯胺仓库一般都设在城镇郊外空空地带单独的建筑物或是露天,储罐轻易遭受雷击。着火扑救不当。因不熟悉2-甲基-6-硝基苯胺的性能和灭火方法,适当的灭火方法使火灾扩大,造成更大的危险。

改进方法工艺稳定,硝化反应温度容易控制,2-甲基6-硝基苯胺产率:较高为59.4%,纯度为99.68%。向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的250mL三口瓶中加人100mL乙酸酐,常温下滴加53.5mL邻甲苯胺,加料速度以控制体系温度不超过40C为宜,滴加完毕继续反应0.5h后,冷却至10C以下,有固体逐渐析出,抽滤得白色固体,母液用NaOH溶液调至pH=8~9,又析出少量白色固体,过滤,合并滤饼,真空干燥得白色固体共计62.6g,经鉴定为2-甲基乙酰苯胺,收率为84%。以邻硝基苯胺为:原料,经乙酰化反应、甲基化反应,水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。

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待搅拌液体呈现暗红色时,将溶液与黄色固体分离,并同时将其中放置在冷却环境中,待5~10min左右,继续在变色的液体中加入冰水,继续搅拌,待溶液搅拌过程中出现黄色固状物体时,停止搅拌。采取蒸馏处理的方式,对2-甲基乙酰苯胺化合反应后的产物进行处理,并应用浓度为50%的乙醇溶液进行固体物清洗,即可得到2-甲基-6-硝基苯胺。为了进一步验证所产生物品的合格程度,对提取后的2-甲基-6-硝基苯胺进行检测,其相关值为:熔点为135℃、HNMR(400MHz,CDCl3),苯环上的CH数量为3200、2900,与2-甲基-6-硝基苯胺合成参考数值相比,在其成分合格控制范围内。在较好合成条件下,2-甲基--6-硝基苯胺的产率可达93.9%。河北2 甲基 6 硝基苯胺

随着2-甲基-6-硝基苯胺的生产技术逐步优化。天津N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的250mL三口瓶中加人60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸镧,常温下滴加53.5mL邻甲苯胺。加料速度以控制体系温度不超过40C为宜,滴加完毕后继续反应0.5h。将反应液冷却至10C以下,有白色固体逐渐析出,抽滤,真空干燥得白色固体共计64.5g,经鉴定为2-甲基乙酰苯胺,收率为86.6%。向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的500mL三口瓶中加人240mL乙酸酐和30mL乙酸,控制温度在10~12C左右,滴加63mL浓硝酸。天津N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

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