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6-硝基-O-甲苯胺价格

来源: 发布时间:2023年01月18日

2-甲基-6-硝基苯胺,一种有机化学物质,分子式:C7H8N2O2。外观与性状:红色-棕色固体。密度:1.269g/cm3,熔点:93-96°C(lit.),沸点:124°C/1mmHg,闪点:110°C,折射率:1.558。分子结构数据:摩尔折射率:41.85,摩尔体积(m3/mol):119.8,等张比容(90.2K):326.2,表面张力(dyne/cm):54.9。计算化学数据:疏水参数计算参考值(XlogP):2,氢键供体数量:1,氢键受体数量:3,可旋转化学键数量:0,互变异构体数量:无,拓扑分子极性表面积71.8,重原子数量:11。表面电荷:0,复杂度:155。在硝化反应中,保持温度在10~12C时,2-甲基6-硝基苯胺的产率较高。6-硝基-O-甲苯胺价格

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静置冷却,有黄色棱柱结晶体析出,在常温条件下抽滤,2-甲基-6-硝基苯胺所得到的过滤物依次用20%NaOH溶液、蒸馏水各20mL洗涤三次,将粗产物烘干,保留约14.5g粗产物。将粗产物溶于蒸馏水,加热溶液,冷却重结晶,得到纯2-甲基6-硝基苯胺14.3g,产率97.2%,mp95~97C(文献参考值9596C21),纯度99.6%。当n(AlCl3):n(乙酸酐)=1.2:1.0时,邻硝基乙酰苯胺的产率达到较高。催化剂AICl3先与乙酸酐作用,再跟苯胺反应生成邻硝基乙酰苯胺。随着催化剂AICl3用量的增加,邻硝基乙酰苯胺的产率不断提高。6-硝基-O-甲苯胺价格改进方法2-甲基6-硝基苯胺纯度为99.68%。

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上海元辰化工原料有限公司小编介绍,以邻硝基苯胺为原料,经乙酰化、甲基化、水解三步反应合成得到了目标产物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征。探讨了乙酰化反应时催化剂AlCl3用量、反应温度、反应时间和乙酸酐的滴加速率对邻硝基乙酰苯胺产率的影响,以及甲基化反应中催化剂 AlCl3用量、反应温度、反应时间和硫酸二甲酯的滴加速率对产物产率的影响。在较好的合成条件下,2-甲基-6-硝基苯胺的产率可达93.9%。

改进方法工艺稳定,硝化反应温度容易控制,2-甲基6-硝基苯胺产率:较高为59.4%,纯度为99.68%。向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的250mL三口瓶中加人100mL乙酸酐,常温下滴加53.5mL邻甲苯胺,加料速度以控制体系温度不超过40C为宜,滴加完毕继续反应0.5h后,冷却至10C以下,有固体逐渐析出,抽滤得白色固体,母液用NaOH溶液调至pH=8~9,又析出少量白色固体,过滤,合并滤饼,真空干燥得白色固体共计62.6g,经鉴定为2-甲基乙酰苯胺,收率为84%。邻甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基邻甲基乙酰苯胺。

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待搅拌液体呈现暗红色时,将溶液与黄色固体分离,并同时将其中放置在冷却环境中,待5~10min左右,继续在变色的液体中加入冰水,继续搅拌,待溶液搅拌过程中出现黄色固状物体时,停止搅拌。采取蒸馏处理的方式,对2-甲基乙酰苯胺化合反应后的产物进行处理,并应用浓度为50%的乙醇溶液进行固体物清洗,即可得到2-甲基-6-硝基苯胺。为了进一步验证所产生物品的合格程度,对提取后的2-甲基-6-硝基苯胺进行检测,其相关值为:熔点为135℃、HNMR(400MHz,CDCl3),苯环上的CH数量为3200、2900,与2-甲基-6-硝基苯胺合成参考数值相比,在其成分合格控制范围内。传统的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出温度不易控制、危险性高的问题。重庆2-甲基-6-硝基苯胺

采用硝化反应控制温度。6-硝基-O-甲苯胺价格

2-甲基-6-硝基苯胺的操作处置与储存:密闭操作,局部排风。操作尽可能机械化、自动化。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(全方面罩),穿橡胶耐酸碱服,戴橡胶耐酸碱手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存注意事项:储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源、保持容器密封。应与氧化剂、碱类、食用化学品分开存放,切忌混储。6-硝基-O-甲苯胺价格

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