分别用95%乙醇重结晶,干燥,测熔点,测红外将已干燥好的2-甲基-4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺分别与KBr研磨,因为2-甲基4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺为有色物质,为了使透光度好,故它们的质量为KBr质量的1/20,压片,测红外。影响酰化反应产率因素有:邻甲苯胺的纯度、邻甲苯胺和冰醋酸的摩尔比、Zn粉的用量、反应温度等;影响硝化反应产率的因素有:硝化剂的选择、反应温度、溶剂的选择等;影响水解反应产率的因素有:反应温度、反应时间等。传统的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出温度不易控制、危险性高的问题。成都N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺
2-甲基6-硝基苯胺,商品名红色基R,黄色粉末状,分子量152,熔点126.3~126.7C,是一种工业中应用普遍的有机染料,以其为主要原料,可用于合成有机颜料,如甲苯胺紫红、颜料祸红等;还可以合成分散染料,主要有分散荧火黄I、分散黄8、媒染染料等,同时它也易溶于乙醇,不溶于水。2-甲基-6-硝基苯胺可以合成分散染料和媒染染料等。分散染料,这类染料在水中溶解度非常的低,颗粒也很细,在染液中呈分散体,属于非离子型染料,主要用于涤纶的染色,其染色牢度较高。南昌6-硝基-O-甲苯胺改进后的方法硝化反应温度容易控制,对设备和操作无特殊要求,较适于大规模工业化生产。
2-甲基-6-硝基苯胺日常储存检查的方法分为逐日检查、定期检查和临时检查三种,查出隐患要及时整改和上报。检查的内容包括一下几方面:1、火的管理情况,库房严禁动用明火,特殊情况下须进行申请。2、电源管理情况,电器设备的安装必须符合国家规定的防火防爆要求,库房内不准使用电炉、电烙铁等设备。3、2-甲基-6-硝基苯胺包装是否破损变形,物品有无潮解风化。4、消防设施器材是否失灵等。一旦发现不安全的紧急情况,应先停止工作,再报有关部门研究处理。5、库房是否漏水,温度、湿度是否达标。
上海元辰化工原料有限公司小编介绍,以邻硝基苯胺为原料,经乙酰化、甲基化、水解三步反应合成得到了目标产物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征。探讨了乙酰化反应时催化剂AlCl3用量、反应温度、反应时间和乙酸酐的滴加速率对邻硝基乙酰苯胺产率的影响,以及甲基化反应中催化剂 AlCl3用量、反应温度、反应时间和硫酸二甲酯的滴加速率对产物产率的影响。在较好的合成条件下,2-甲基-6-硝基苯胺的产率可达93.9%。用水稀释盐酸盐进行产物分离。
2-甲基-6-硝基苯胺以3-硝基-4-氯甲苯和氨水为原料,经氨解而得。此法路线较短,成品质量也优于前两种l艺,但对设备和合成L艺条件都要求较高。以对甲苯胺为原料,经乙酰化、浓硝酸硝化、水解而制得2-硝基-4-甲基苯胺,该方法产率高,适于工业化生产但对甲苯胺极易氧化而不能稳定存放。本实验具体分三步试验:酰化反应、硝化反应、水解反应(分离提纯)。酰化反应是用来保护氨基,以便向化合物中引入其他取代基。用于医药、精细化工中间体用于有机合成。在较好合成条件下,2-甲基--6-硝基苯胺的产率可达93.9%。福州4-甲基-2 6-二硝基苯胺
经过两次反应处理后,原材料中的邻甲苯安成分,实现了较大比例的初步性提取。成都N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺在100°C下反应时产率较高。且锌粉的用量为邻甲苯胺:锌粉=0.1mol:0.1g,锌粉太多会和醋酸反应,会使产率下降。酰化剂冰醋酸的用量也很重要,0.2mol的邻甲苯胺加0.5mol的冰醋酸为较好,醋酸太少,则反应进行的不完全;醋酸太多则浪费原料硝化反应的温度一定要控制在10°C~12'C为宜。注意滴加混酸的速度,滴加速度要慢,如果滴加过快,反应剧烈,将失去控制,甚全引起裂开:同时硝基易被氧化。滴加速度太慢,达不到硝化反应所需的温度,会使硝化反应不能发生。硝化反应时,溶剂的选择也非常重要,如果酰化产品很难溶解在所选溶剂中,那么与混酸反应的反应物的量降低,产率下降。成都N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺
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