以邻硝基苯胺为:原料,经乙酰化反应、甲基化反应,水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反应步骤简单,并且用不到强酸性物质,对生产设备要求不高,温度容易控制,操作简单方便。用该方法合成的的2-甲基-6-硝基苯胺产率高达93.9%,很大提高了产率,且产物纯度为99.6%,满足市场需求,适用于工业化大规模生产。目标产物的合成路线如下:在250mL三口烧瓶上,分别安装搅拌器,滴液漏斗及温度计。快速称取16.0g经研细的无水AlCl3,放入烧瓶中,并立即加入13.8g邻硝基苯胺和30mL催化剂。匀速震动烧瓶,使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后关闭滴液漏斗旋塞,在石棉网上小火加热,在一定温度下保持缓缓回流数小时。将乙酰化反应与硝化反应分开进行,使硝化反应温度较容易控制在10~12C。河南2甲基6硝基苯胺多少钱
一锅煮方法既有硝化放热,又有配酸放热,温度不易控制,容易发生危险,对设备和操作要求极高,很难应用于大规模的工业化生产,且2-甲基-6-硝基苯胺纯度较低。2-甲基-6-硝基苯胺的产率较高为59.7%,纯度为97%。针对传统一锅煮方法存在的缺陷,有研究将乙酰化反应和硝化反应分步实施,即首先制备出乙酰化产物,然后将其加入事先配好的硝化试剂中得到乙酰化的硝化产物混合物,用盐酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺盐酸盐混合液,再用水稀释盐酸盐即得2-甲基-6-硝基苯胺,产率较高为59.4%,纯度99%以上。改进后的方法硝化反应温度容易控制,对设备和操作无特殊要求,较适于大规模工业化生产。福建2-甲基 6-硝基苯胺拓扑分子极性表面积71.8,重原子数量:11。表面电荷:0,复杂度:155。
2-甲基-6-硝基苯胺以3-硝基-4-氯甲苯和氨水为原料,经氨解而得。此法路线较短,成品质量也优于前两种l艺,但对设备和合成L艺条件都要求较高。以对甲苯胺为原料,经乙酰化、浓硝酸硝化、水解而制得2-硝基-4-甲基苯胺,该方法产率高,适于工业化生产但对甲苯胺极易氧化而不能稳定存放。本实验具体分三步试验:酰化反应、硝化反应、水解反应(分离提纯)。酰化反应是用来保护氨基,以便向化合物中引入其他取代基。氨基氢原子被酸根取代成胺的酰化衍生物。硝化反应是烃分子上的氢原子被硝基取代。
催化剂过多或者不足都不利于反应的进行,催化剂过量容易吸附产物不易分离产物从而导致产物产率降低。催化剂AICI;用量不足,则参加反应的硫酸二甲酯减少,合成反应不能彻底完成,同样也导致2-甲基-6-硝基苯胺的产率降低。硝基苯胺的产率较高。合成2-甲基-6-硝基苯胺同样是个吸热化学反应,反应温度越高越利于反应进行,但在现实合成中,高温并不利于合成,过高的反应温度会产生一系列副反应,如生成对位乙4酰取代物等,导致产物产率下降;温度过低不能提供反应进行活化能,同样也会导致反应产率低。2-甲基-6-硝基苯胺橙黄色固体粗品,母液呈暗红色。
2-甲基6-硝基苯胺的存储一、入库的2-甲基-6-硝基苯胺应符合产品标准,收货保管员应严格按GB190的规定验收内外标志包装、容器簀。并做到账货卡相符:二、入库时保管员应按入库验收标准进行检套验收、登记严格核对和检验2-甲基-6-硝基苯胺的名称、规格、案例标签、质量、数量、包装。2-甲基-6-硝基苯胺经检验合格方可入库。无产地、品牌、安全标签和产品合格证的2-甲基-6-硝基苯胺不得入库;三、按规定配备灭火器,灭火器应放在明显、易取的地方;库存2-甲基-6-硝基苯胺应保持相应的垛距、墙距、柱距。垛与垛间距不小于0.8m,垛与墙、柱的间距不小0.3m。主要通道的宽度不于小1.8m。在仓库堆垛设立明显的防火标志,出入口和通向消防设施的道路应保持畅通。熔点适宜,也可作为混合的组分。6-硝基邻甲苯胺供货企业
若温度过高副产物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例会提高。河南2甲基6硝基苯胺多少钱
熔点94~96℃(文献值95~96℃,收率59.4%(以2-甲乙酰苯胺计)。方法2:邻甲苯胺的乙酰化2-甲基-6-硝基苯胺的合成工艺优化,突破了传统盐酸混合处理的情况,采用硝化反应控制温度,由此,在对2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步处理时,首先运用酰化进行成分处理,再进行产物合成,直接将邻甲苯胺进行酰化处理。直接将其与浓硝酸融合后,邻甲苯胺会生成2-甲基乙酰苯胺,经过鉴定原有物质反应比重为80%;其次,借助乙酸酐和六合水硝酸镧进行进行催化,经过冷却、干燥后,回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。河南2甲基6硝基苯胺多少钱
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