2-甲基-6-硝基苯胺同位素原子数量:0,确定原子立构中心数量:0,不确定原子立构中心数量:0,确定化学键立构中心数量:0,不确定化学键立构中心数量:0,共价键单元数量:1,包装等级:III,海关编码:2921430090,危险品运输编码:UN26606.1/PG3,WGKGermany:3,危险类别码:R23/24/25;R33;R51/53,安全说明:S28-S36/37-S45-S61-S28A,危险品标志:T;N 。邻甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基邻甲基乙酰苯胺,与浓盐酸一起加热至沸,反应产物进行水蒸气蒸馏,得到6-硝基邻甲苯胺,收率约50%,用于有机合成。2-甲基乙酰苯胺酸化处理取本次实验提取后的2-甲基乙酰苯胺产物。2-甲基-6硝基苯胺销售
改进后的方法硝化反应温度容易控制,对设备和操作无特殊要求,较适于大规模工业化生产分子式:C7HgN2O2,CASNo.:570-24-1,分子量:152.15,熔点:94-96°C,性状:橙色结晶,含量:299%,包装:25KG纸板桶。研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工艺。以邻甲苯胺为原料,改进了原有乙酰化、硝化一锅煮的方法,采用乙酰化和硝化反应分步实施的路线进行合成。用红外、核磁、质谱等对2-甲基6~硝基苯胺及其中间体。2-甲基乙酰苯胺进行了结构表征。2-甲基-6-硝基苯胺供应报价浓硝酸滴加完毕后,分批加入固体2-甲基乙酰苯胺74.5g,加料速度应严格控制体系温度在10~12C。
催化剂过多或者不足都不利于反应的进行,催化剂过量容易吸附产物不易分离产物从而导致产物产率降低。催化剂AICI;用量不足,则参加反应的硫酸二甲酯减少,合成反应不能彻底完成,同样也导致2-甲基-6-硝基苯胺的产率降低。硝基苯胺的产率较高。合成2-甲基-6-硝基苯胺同样是个吸热化学反应,反应温度越高越利于反应进行,但在现实合成中,高温并不利于合成,过高的反应温度会产生一系列副反应,如生成对位乙4酰取代物等,导致产物产率下降;温度过低不能提供反应进行活化能,同样也会导致反应产率低。
一锅煮方法既有硝化放热,又有配酸放热,温度不易控制,容易发生危险,对设备和操作要求极高,很难应用于大规模的工业化生产,且2-甲基6-硝基苯胶纯度较低。2-甲基-6-硝基苯胺的产率较高为59.7%,纯度为97%。针对传统一锅煮方法存在的缺陷,本研究将乙酰化反应和硝化反应分步实施,即首先制备出乙酰化产物,然后将其加人事先配好的硝化试剂中得到乙酰化的硝化产物混合物,用盐酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺盐酸盐混合液,再用水稀释盐酸盐即得2-甲基-6-硝基苯胺,产率较高为59.4%,纯度99%以上。借助乙酸酐和六合水硝酸镧进行进行催化,经过冷却、干燥后,回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。
2-甲基-6-硝基苯胺催化乙酰化:向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的250mL三口瓶中加入60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸镧,常温下滴加53.5mL邻甲苯胺。加料速度以控制体系温度不超过40℃为宜,滴加完毕后继续反应0.5h。将反应液冷却至10℃以下,有白色固体逐渐析出,抽滤,真空干燥得白色固体共计64.5g,经鉴定为2-甲基乙酰苯胺,收率为86.6%。2-甲基乙酰苯胺的硝化:向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的500mL三口瓶中加入240mL乙酸酐和30mL乙酸,控制温度在10~12℃左右,滴加63mL浓硝酸。滴加完毕后,分批加入固体2-甲基乙酰苯胺74.5g,加料速度应严格控制体系温度在10~12℃,加毕继续反应约0.5h,直至温度不再上升为止,然后将物料倒入1500mL冰水中,有大量浅黄色固体析出,搅拌,抽滤得浅黄色固体,干燥备用。2-甲基-6-硝基苯胺的产率较高为59.7%,纯度为97%。山东2-甲基-6-硝基苯胺价格
加人36%~38%的浓盐酸150mL,搅拌下水浴加热回流3h得暗红色溶液,并有少量橙黄色固体析出。2-甲基-6硝基苯胺销售
2-甲基-6-硝基苯胺在100°C下反应时产率较高。且锌粉的用量为邻甲苯胺:锌粉=0.1mol:0.1g,锌粉太多会和醋酸反应,会使产率下降。酰化剂冰醋酸的用量也很重要,0.2mol的邻甲苯胺加0.5mol的冰醋酸为较好,醋酸太少,则反应进行的不完全;醋酸太多则浪费原料硝化反应的温度一定要控制在10°C~12'C为宜。注意滴加混酸的速度,滴加速度要慢,如果滴加过快,反应剧烈,将失去控制,甚全引起裂开:同时硝基易被氧化。滴加速度太慢,达不到硝化反应所需的温度,会使硝化反应不能发生。硝化反应时,溶剂的选择也非常重要,如果酰化产品很难溶解在所选溶剂中,那么与混酸反应的反应物的量降低,产率下降。2-甲基-6硝基苯胺销售
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