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石家庄2 甲基 6 硝基苯胺

来源: 发布时间:2023年01月07日

2-甲基-4-硝基苯胺留在母液中,通过加氨水调节pH,会有2-甲基-4-硝基苯胺析出。用水方便地游离得到2-甲基-6-硝基苯胺,其原因归结于2-甲基-6-硝基苯胺形成分子内氢键,从而其盐酸盐稳定性较差,在酸浓度较低时即自动游离,而2-甲基-4-硝基苯胺不能形成分子内氢键,因此它的盐酸盐较稳定。分离了2-甲基-6-硝基苯胺的母液可以很方便地得到2-甲基-4-硝基苯胺。但用水分离出的2-甲基-6-硝基苯胺胺不纯,必须用水蒸气蒸馏[6]来提纯。水蒸气蒸馏的优点是,可以得到比较纯的物质,缺点是分离效率不高,产率比较低。采用硝化反应控制温度。石家庄2 甲基 6 硝基苯胺

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用该方法合成的的2-甲基-6-物纯度为99.6%,满足市场需求,适用于工业化大硝基苯胺产率高达93.9%,很大提高了产率,且产规模生产。在250mL三口烧瓶上,分别安装搅拌器,滴液漏斗及温度计。快速称取16.0g经研细的无水AICl3,放入烧瓶中,并立即加入13.8g邻硝基苯胺和30mL催化剂。匀速震动烧瓶,使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后关闭滴液漏斗旋塞,在石棉网上小火加热,在-定温度下保持缓缓回流数小时。回流完毕后,将三口烧瓶浸入冷水中,静置冷却,有橙黄色针状结晶体析出,在常温条件下抽滤,所得到的过滤物用蒸馏水洗涤三次,将粗产物烘干,保留约17.8g粗产物。2 甲基 6 硝基苯胺采购若温度过高副产物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例会提高。

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一锅煮方法既有硝化放热,又有配酸放热,温度不易控制,容易发生危险,对设备和操作要求极高,很难应用于大规模的工业化生产,且 2-甲基-6-硝基苯胺纯度较低。2-甲基- 6-硝基苯胺的产率为 59.7%,纯度只为 97%。针对传统一锅煮方法存在的缺陷,有研究将乙酰化反应和硝化反应分步实施,即首先制备出乙酰化产物,然后将其加入事先配好的硝化试剂中得到乙酰化的硝化产物混合物,用盐酸水解得 2-甲基-6-硝基苯胺和 2-甲基-4-硝基苯胺盐酸盐混合液,再用水稀释盐酸盐即得 2-甲基 -6-硝基苯胺,产率为 59.4%,纯度 99%以上 。改进后的方法硝化反应温度容易控制,对设备和操作无特殊要求,较适于大规模工业化生产 。2-甲基-6-硝基苯胺在现代化工生产中的应用较为广,如橡胶制造、药品制造、印染制造等行业都有运用。

2-甲基-6-硝基苯胺的制备:2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一种重要的精细化工中间体和染料中间体,普遍用于有机合成,是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重要原料,其熔点适宜,也可作为混合的组分。传统方法采用一锅煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即邻甲苯胺乙酰化反应后,在同一反应器中直接进行硝化反应,然后分离出硝化产物,再经盐酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的盐酸盐混合液,用水稀释盐酸盐进行产物分离的方法。外观与性状:红色-棕色固体。

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2-甲基-6-硝基苯胺的注意事项要避免那些因素:包装损坏或不符合要求。2-甲基-6-硝基苯胺容器包装损坏,或者出厂的包装不符合安全要求,都会引起火灾事故。违反操纵规程。搬运化学品没有轻装轻卸;或者堆垛过高不稳,发生倒塌;或在库内改装打包,违反安全操纵规程造成事故。建筑物不符合存放要求。2-甲基-6-硝基苯胺的库房的建筑设施不符合要求,造成库内温缺少保温设施,使物湿度过大、漏雨进水、阳光直射,有的缺少保温措施,达不到安全储存的要求而发生火灾。雷击。2-甲基-6-硝基苯胺仓库一般都设在城镇郊外空空地带单独的建筑物或是露天,储罐轻易遭受雷击。着火扑救不当。因不熟悉2-甲基-6-硝基苯胺的性能和灭火方法,适当的灭火方法使火灾扩大,造成更大的危险。2-甲基-6-硝基苯胺在现代化工生产中的应用较为普遍。6-硝基-O-甲苯胺批发

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当2-甲基-6-硝基苯胺在3110cmil处的吸收峰是苯环中的氢=C-H,同样也表明目标产物中有苯环结构的存在;2913cm-!'处吸收峰是链接苯环上甲基-CH3的弯曲振动特征吸收峰;1624cm,处的吸收峰是苯环C=C的特征吸收峰;1518cm'1采用AVANCE-I500MHz核磁共振仪对中间产物和目标产物进行核磁共振表征。化学位移在2.30处的吸收峰为与羰基链接的甲基质子峰:化学位移在7.66处的吸收峰为4号碳原子上质子峰;化学位移在8.20处的吸收峰为2号碳原子上质子峰;化学位移在8.77处的吸收峰为5号碳原子上的质子峰。石家庄2 甲基 6 硝基苯胺

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