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陕西2甲基6硝基苯胺多少钱

来源: 发布时间:2023年01月06日

2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理将浅黄色固体转移到500 mL烧瓶中,加入36%~38%的浓盐酸150mL,机械搅拌下水浴加热回.流3 h得暗红色溶液,并有少量橙黄色固体析出。然后冷却至室温,将750mL冰水倒人上述暗红色物料中,继续搅拌30min,中间有大量橙黄色固体析出,过滤,用100 mL蒸馏水洗涤3次,滤饼干燥后得51.1 g橙黄色固体粗品,母液呈暗红色。所得粗品用125 mL乙醇[ φ( CH,CH2OH) = 95% ]重结晶,得46 g橙红色。针状晶体,经鉴定为2-甲基-6-硝基苯胺。在较好合成条件下,2-甲基--6-硝基苯胺的产率可达93.9%。陕西2甲基6硝基苯胺多少钱

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2-甲基-6-硝基苯胺的制备:1、直接乙酰化。向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 100 mL乙酸酐,常温下滴加 53.5 mL邻甲苯胺,加料速度以控制体系温度不超过 40 ℃为宜,滴加完毕继续反应 0.5 h后,冷却至 10 ℃ 以下,有固体逐渐析出,抽滤得白色固体,母液用 NaOH溶液调至 pH =8 ~ 9,又析出少量白色固体,过滤,合并滤饼,真空干燥得白色固体共计 62.6 g,经鉴 定为2-甲基乙酰苯胺,收率为 84%。2、催化乙酰化:向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 60 mL乙酸酐和 21.65 g六水合硝酸镧,常温下滴加 53.5 mL邻甲苯胺 。加料速度以 控制体系温度不超过 40 ℃为宜,滴加完毕后继续反应 0.5 h。将反应液冷却至 10 ℃以下,有白色固体逐渐 析出,抽滤,真空干燥得白色固体共计 64.5 g,经鉴定为 2-甲基乙酰苯胺,收率为 86.6%。2氯6甲基4硝基苯胺报价直接将其与浓硝酸融合后,邻甲苯胺会生成2-甲基乙酰苯胺,经过鉴定原有物质反应比重为80%。

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用水分离的物质的熔点:2-甲基-6-硝基苯胺的熔点为89.6"C~94.7C;2-甲基-4-硝基苯胺的熔点为124.9°C~129.5C。.水蒸气蒸馏分离物质的熔点:2-甲基-6-硝基苯胺的熔点为:91.8°C~93.3°C;2-甲基-4-硝基苯胺的熔点为:126.3C~126.7°C。2-甲基-6-硝基苯胺的产率为48.75%;2-甲基-4-硝基苯胺的产率为27.72%。从以上实验数据得到酰化反应较好条件为:反应温度100°C,邻甲苯胺和酷酸的摩尔比0.2mol:0.5mol。硝化反应较好条件为:反应温度10C~12C邻甲基乙酰苯胺与1,2-.氯乙烷的摩尔比0.2:0.75(60m1),在与HNO3:H2SO4摩尔比为0.2:0.7。

向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的250mL三口瓶中加人60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸镧,常温下滴加53.5mL邻甲苯胺。加料速度以控制体系温度不超过40C为宜,滴加完毕后继续反应0.5h。将反应液冷却至10C以下,有白色固体逐渐析出,抽滤,真空干燥得白色固体共计64.5g,经鉴定为2-甲基乙酰苯胺,收率为86.6%。向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的500mL三口瓶中加人240mL乙酸酐和30mL乙酸,控制温度在10~12C左右,滴加63mL浓硝酸。浓硝酸滴加完毕后,分批加入固体2-甲基乙酰苯胺74.5g,加料速度应严格控制体系温度在10~12C。

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改进后的方法,将配酸环节与硝化反应分开,且是将固体加人液体中,传统方法加料时间需1h以上(随反应物量的增大,时间相应增加),改进方法所用时间明显缩短,大约40min即可加完;而且在加料过程中,温度波动较小,且加料速度很容易控制,更适用于大规模工业生产。两种方法得到的目标产物通过颜色及TLC检测的结果比较可以看出,改进方法得到的产物纯度较好,.由高效液相色谱数据也进一步证实改进方法所得的。2-甲基6-硝基苯胺纯度较高:传统方法2-甲基-6-硝基苯胺纯度为97%,而改进方法2-甲基6-硝基苯胺纯度为99.68%。加人36%~38%的浓盐酸150mL,搅拌下水浴加热回流3h得暗红色溶液,并有少量橙黄色固体析出。合肥2-氨基-3-硝基甲苯

合成2-甲基-6-硝基苯胺,即邻甲苯胺乙酰化反应后,在同一反应器中直接进行硝化反应。陕西2甲基6硝基苯胺多少钱

2-甲基-6-硝基苯胺反应温度在90C时邻硝基乙酰苯胺的产率较高。反应温度能提高反应中活化分子数,合成邻硝基乙酰苯胺是个吸热化学反应,理论上讲反应温度越高越利于反应进行。但在现实合成中,温度越高并不利于合成反应,过高的反应温度会产生一系列副反应,如生成对位乙酰取代物等,导致产物产率下降;温度过低不能提供反应进行活化能,也会导致反应产率低。因此控制好反应温度有利于达到较优产率。反应时间对邻硝基乙酰苯胺产率的影响在保持其他合成条件不变的情况下,选择反应时间为0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5h进行试验,考察了反应时间对邻硝基乙酰苯胺收率的影响。陕西2甲基6硝基苯胺多少钱

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