一锅煮方法既有硝化放热,又有配酸放热,温度不易控制,容易发生危险,对设备和操作要求极高,很难应用于大规模的工业化生产,且2-甲基6-硝基苯胶纯度较低。2-甲基-6-硝基苯胺的产率较高为59.7%,纯度为97%。针对传统一锅煮方法存在的缺陷,本研究将乙酰化反应和硝化反应分步实施,即首先制备出乙酰化产物,然后将其加人事先配好的硝化试剂中得到乙酰化的硝化产物混合物,用盐酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺盐酸盐混合液,再用水稀释盐酸盐即得2-甲基-6-硝基苯胺,产率较高为59.4%,纯度99%以上。性状:橙色结晶,含量:299%,包装:25KG纸板桶。研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工艺。2-甲基6-硝基苯胺哪家正规
目前,2-甲基-6-硝基苯胺的制备方法主要有两种: (1) 将3,4,5-三 氯硝基苯在高压釜中高压氨解而得,该制备工艺设备投资大,需要使用高压设备,具有危险性;该工艺目前也只有在理论探讨阶段,很少有工业化,其主要用途还是以处理副产物3,4,5-三氯硝基苯为目的; (2) 对硝基苯胺在盐酸介质中通氯反应而成,该访法制备的产品外观呈暗黄色,质量普遍在94%左右;更为头疼的是,该制备工艺产生大量的酸性母液废水,给环境造成了影响。在环保日益重视的现在,开发环保的2-甲基-6-硝基苯胺制备仿法具有重要的意义。陕西6-硝基-2-甲基苯胺反应温度及反应时间和滴加乙酸酐速率对邻硝基乙酰苯胺产率的影响。
以邻硝基苯胺为:原料,经乙酰化反应、甲基化反应,水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反应步骤简单,并且用不到强酸性物质,对生产设备要求不高,温度容易控制,操作简单方便。用该方法合成的的2-甲基-6-硝基苯胺产率高达93.9%,很大提高了产率,且产物纯度为99.6%,满足市场需求,适用于工业化大规模生产。目标产物的合成路线如下:在250mL三口烧瓶上,分别安装搅拌器,滴液漏斗及温度计。快速称取16.0g经研细的无水AlCl3,放入烧瓶中,并立即加入13.8g邻硝基苯胺和30mL催化剂。匀速震动烧瓶,使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后关闭滴液漏斗旋塞,在石棉网上小火加热,在一定温度下保持缓缓回流数小时。
当2-甲基-6-硝基苯胺达到12:1.0时,产率达到较大,随着继续增加催化剂AlCl3用量,其产率反而降低。因为过量催化剂AlCl3促进其杂质的生成,并且还能吸附乙酸酐和邻硝基乙酰苯胺,从而导致邻硝基乙酰苯胺的产率降低。如果反应过程中催化剂AICl3用量不足,则参加反应的乙酸酐减少,合成反应不能彻底完成,导致邻硝基乙酰苯胺的产率降低。反应温度关系到合成反应产率,不同反应温度产物的产率是不一样的。在保持其他合成条件不变的情况下,选择反应温度为60、70、80、90、100、110、120、130C进行试验,考察了反应温度温度对邻硝基乙酰苯胺产率的影响。浓硝酸滴加完毕后,分批加入固体2-甲基乙酰苯胺74.5g,加料速度应严格控制体系温度在10~12C。
2-甲基-6-硝基苯胺的运输注意事项:应轻拿轻放,防止撞击、摩擦、碰摔、震动。纸板桶包装下垛时,不可用跳板快速溜放,应在地上,垛旁垫旧轮胎或其他松软物,缓慢下。标有不可倒置标志的物品切勿倒放。发现包装破漏,必须移至安全地点整修,或更换包装。整修时不应使用可能发生火花的工具。2-甲基-6-硝基苯胺撒落在地面、车上时,应及时扫除。在装卸搬运2-甲基-6-硝基苯胺时,不得饮酒、吸烟。工作完毕后应及时清洗手、脸、漱口或淋浴。采用硝化反应控制温度。山东2-甲基-6-硝基苯胺
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2-甲基-6-硝基苯胺储存仓库的管理:对于存放2-甲基-6-硝基苯胺的仓库,应当配有专业的技术人员,配好专门的防火设施,例如一些常用的消防器材,还有一些安全存储柜。不同的化学品存放的间距要设定好,不可随意乱堆放。另外化学品仓库应当粘贴有相关的标记,严禁各种火种进入化学品仓库。2-甲基-6-硝基苯胺入库需知:储存2-甲基-6-硝基苯胺的仓库,必须建立严格的出入库管理制度。进入2-甲基-6-硝基苯胺储存区域的人员、机动车辆和作业车辆,必须采取防火措施。装卸、搬运2-甲基-6-硝基苯胺时应按照有关规定进行,做到轻装、轻卸。严禁摔、碰、撞击、拖拉、倾倒和滚动。并根据2-甲基-6-硝基苯胺特性和仓库条件,必须配置相应的消防设备、设施和灭火药剂。并配备经过培训的兼职或专职的消防人员。2-甲基6-硝基苯胺哪家正规
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