湖北氯硫代磷酸二乙酯

氯磷酸二乙酯制备注意事项：1、由于反应是放热反应，溶液微沸时，说明反应开始,不应再加热，防止冲料;2、第一步水蒸气蒸馏是除去未反应的原料;反应比较好的是在搅拌下进行，由于反应物较稠，容易聚热，应经常振荡;3、第一步水蒸气蒸馏是除去未反应的原料;4、第二步水蒸气蒸馏是蒸出产物和邻-羟基苯酚,所以在之前的中和至关重要,应该在加入氢氧化钠后，足以使氯磷酸二乙酯硫酸盐(包括原料邻-羟基苯胺硫酸盐)中和，所以此步骤检测Ph值大于7(约7-8),如果过高，也会成为酚钠盐析出，影响产物的产率，为确保产物蒸出，水蒸汽蒸馏后，对残液Ph值再进行一次检查，必要时再进行一次水蒸气蒸馏;5、粗产品重结晶时，使用25-40ml乙醇-水重结晶;6、产率计算基准为邻-氨基苯酚。氯磷酸二乙酯用于仿制药质量和疗效一致性评价。湖北氯硫代磷酸二乙酯

氯磷酸二乙酯验收后（化验要求参照相关的管理制度执行），进入专门的仓库，发现包装有损坏应向保卫部门汇报。搬运时应穿戴好防护用品，搬运过程有人监护，要认真检查有无氯磷酸二乙酯品遗留在场地，如有应按有关规定立即清理。存放氯磷酸二乙酯品的专门的仓库要做到“五双”，内容：双门、双锁、双人操作、双人复核、二本帐记录。氯磷酸二乙酯品装卸时应轻拿轻放，严防破损，防止意外事故发生，氯磷酸二乙酯品送交车间后要立即验收，当即交接清楚并签字。济南氯磷酸二乙酯价格氯磷酸二乙酯适用于制备室的规范管理。

一切有挥发性的有机溶剂，其蒸气长时间、高浓度与人体接触总是有毒的，比如：伯醇类(甲醇除外)、醚类、醛类、酮类、部分酯类、苄醇类溶剂易损害神经系统；羧酸甲酯类、甲酸酯类会引起肺中毒；苯及其衍生物、乙二醇类等会发生血液中毒；卤代烃类会导致肝脏及新陈代谢中毒；四氯乙烷及乙二醇类会引起严重肾脏中毒等。因此氯磷酸二乙酯使用时应注意以下事项：(1)尽量不要将皮肤与有机溶剂直接接触，务必做好个人防护。(2)注意保持实验场所通风。(3)在使用过程中如果有毒有机溶剂溢出，应根据溢出的量，移开所有火源，提醒实验室现场人员，用灭火器喷洒，再用吸收剂清扫、装袋、封口，作为废溶剂处理。

为了认真执行氯磷酸二乙酯“五双管理制度”的实施，明确工作职责，责任到人、到位，特制定如下规定：1、凡从事氯磷酸二乙酯仓库的保管人员，应可靠，表现良好，工作认真负责，有严格的组织纪律性及高度的工作责任感。2、保管员应具有熟悉操作氯磷酸二乙酯的一般常识。仓库内要保持清理卫生。3、氯磷酸二乙酯仓库，必须设置单独的储存专门的仓库。远离明火、热源，库房通风良好。库房内必须设置防盗报警装置。防盗、报警系统的技术、设施，必须保持有效、牢固、可靠，定期检查。4、氯磷酸二乙酯的储存管理，必须严格遵守“五双管理制度”，即（双人收发、双人记帐、双人双锁、双人运输、双人使用）。氯磷酸二乙酯能够真正保证有机化合物在市场上的认可。

氯磷酸二乙酯的物理化学属性:纯品对光敏感，遇光照会与空气中的氧作用，逐渐分解而生成剧毒的光气（碳酰氯）和氯化氢）、烯酸和苯中，在溶解的过程中可以升华。氯磷酸二乙酯的熔点一般在75℃~76℃之间，在这种温度下即为容易燃烧；氯磷酸二乙酯的沸点是267℃，当温度加热到267℃的时候氯磷酸二乙酯就会沸腾；氯磷酸二乙酯的密度为1.03。氯磷酸二乙酯在酸碱性中属于两面性的，能够溶解在强酸的同时也能够溶解在强碱之中，在强碱中溶解会电离成为负离子，在强酸中溶解则会结合氢离子，氯磷酸二乙酯在PH值为7的时候比较为稳定且溶解性也较小。氯磷酸二乙酯不要放在潮湿的空间中。氯硫代磷酸二乙酯售价

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氯化磷酸二乙酯的制备以三氯氧磷和乙醇为原料，两步酯化法合成，将100mL(1.07mol)三氯氧磷投入装有搅拌器的250mL四口烧瓶中，用冰盐水冷却至低于15℃然后在真空下滴加92mL（1.60mol)乙醇。在另一带有搅拌器的1000mL四口烧瓶中，投入550mL(9.63mol)乙醇，常压下滴加上述产物，用冰盐水水冷却，保证反应湿度小于15℃将反应混合物在0.098MPa高真空下进行乙醇回收。控制蒸馏湿度小于55℃将回收后的乙醇套用到酯化2中，然后将剩余产物用液碱进行中和，使其pH值为6-7，萃取，再蒸馏，得成品165.05g。工艺参数：三氯氧磷：乙醇=1：9（mol)，反应湿度15℃反应时间为1.5h；产品收率约82%。湖北氯硫代磷酸二乙酯

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