O,O-二乙基磷酰氯的合成方法常用的有两种:一种是乙醇与三氯化磷先酯化,生成亚磷酸二乙酯,再用氯气氯化;另一种是用乙醇和三氯氧磷一步合成。一般采用第一种方法。在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的500mL三口瓶中加入工业酒精70g,在冰盐浴中冷却至5℃以下,启动真空汞,使真空度达到80kPa,于液面下滴加三氯化磷72g,滴加完毕,立即通氯气氯化,真空度可适当降低。通氯气约0.5h后,反应液由无色变为黄绿色,反应温度明显下降,即为反应终点。停止通氯气,提高真空度,缓慢升温,并通入干燥空气,鼓泡排除过量氯气和反应生成的氯化氢,即得产品80~90g,收率、含量均在85%以上。生产方法2:将亚磷酸二乙酯溶于四氯化碳,冷至0℃,搅拌下加入三乙胺,反应15min。升至室温,继续搅拌反应3h。过滤,滤液在室温减压至2.67kPa,蒸出低沸物,然后减压蒸馏,收集58-60℃(0.266kPa)馏分,得氯磷酸二乙酯。收率81%。氯磷酸二乙酯应与氧化剂等分开存放,切忌混储。上海氯代磷酸二乙酯
氯磷酸二乙酯的安全存放:(1)氯磷酸二乙酯必须储存在经省、自治区、直辖市机构经济贸易管理部门或者设区的市级负责氯磷酸二乙酯安全监督管理综合工作的部门审查批准的氯磷酸二乙酯仓库中。未经批准不得随意设置氯磷酸二乙酯储存仓库。储存氯磷酸二乙酯必须遵照国家法律、法规和其他有关的规定。(2)氯磷酸二乙酯必须储存在专门的仓库、专门的场地或者专门的储存室(以下统称专门的仓库)内,储存方式、方法与储存数量必须符合国家标准,并由专人管理。(3)氯磷酸二乙酯以及储存数量构成重大危险源的其他氯磷酸二乙酯必须在专门的仓库内单独存放,实行双人收发、双人保管制度。储存单位应当将储存剧毒化学品以及构成重大危险源的其他氯磷酸二乙酯的数量、地点以及管理人员的情况,报当地公安部门和负责氯磷酸二乙酯安全监督管理综合工作的部门备案。二氯硫代磷酸乙酯供货商氯磷酸二乙酯的实验室管理要符合规定。
氯磷酸二乙酯的生产方法:二氯丁烯法。以1,4-二氯丁烯为原料,经水解生成丁烯二醇,再经催化加氢而得。1,4-二氯丁烯在氢氧化钠溶液中水解,110℃下生成丁烯二醇,离心分离去掉氯化钠,滤液在蒸发结晶器中浓缩,分离出碱金属羧酸盐,再在蒸馏塔中除去高沸物。将精制后的丁烯二醇送入反应器,以镍为催化剂,在80~120℃及一定压力下,丁烯二醇加氢生成丁二醇,蒸馏后进人环合反应器,在常压及120~140℃下于酸性介质中生成粗氯磷酸二乙酯,蒸馏脱水和脱高沸物,之后蒸馏得高纯氯磷酸二乙酯。此法操作简便,条件温和,收率高,催化剂用量少,可连续使用。
为了避免环境和其它因素的干扰,氯磷酸二乙酯一经取出后就不得放回贮有容器;属于必须回收的试剂或指定、退库的试剂,必须另设专门的容器回收或贮存。具有吸潮性或易氧化,易变质的化学试剂必须密封保存,避免吸湿解、氧化或变质。还要注意定期盘点,核对出现差错应及时检查原因,并报主管领导和部门处理。用的氯磷酸二乙酯都应存放在瓶里,塞紧瓶盖子,放置牢固橱柜架上,以保安全。且放置应排列整齐有序,并方便取用。所有化学试剂均应粘贴标签,标明试剂溶液的、浓度和配制时间。标签大小应与试剂瓶大小相适应,字迹应清晰,字体书写端正,并粘于瓶子中间部位略偏上的位置,使其整齐美观,标签上可以涂以熔融石蜡保护。氯磷酸二乙酯可经化学加工成染料、药物、硫化促进剂等。
氯磷酸二乙酯的贮存管理:1、易潮解、易失水风化、易挥发易吸收、易氧化、易吸水变质等化学试剂,需密闭保存。2、见光易变色,易分解、氧化的化学试剂,需避光保存。3、易燃品、腐蚀品等应分开单独存放。4、溴、氨水等应放在普通冰箱内,某些高活性试剂应低温干燥贮放。5、各种试剂均应包装完好、封口严密、标签完整、内容清晰等。6、氯磷酸二乙酯化学试剂保管员必须每周检查一次温、湿度表,并做好记录。记录内容包括检查时间、检查人、温度、湿度、结果、备注等,超出规定范围应及时调整。7、保持室内清洁,保证所贮存氯磷酸二乙酯的实际贮存条件符合规定要求。氯磷酸二乙酯应用的时候比较好,还可配合磷脂作为辅料进行溶解。湖南二氯磷酸乙酯工业价格
氯磷酸二乙酯必须要做到性质均匀。上海氯代磷酸二乙酯
氯磷酸二乙酯存储的仓库建设必须规范符合要求,可以做到科学管理、安全贮存:1、仓库必须具有良好的通风、隔热条件,配备降温、防潮、防汛、防雷等设施。2、仓库的设施需要定期由专人检查登记。3、仓库内应安装自动监测和火灾报警系统。4、仓库内设施皆需要防爆功能,比如防爆灯、防爆风扇、防爆开关等。5、库房门应采用外开式防火门,且有良好接地。6、仓库的窗户下部离地面不得低于1.8m。7、仓库地面需采用不燃烧且易洗的地坪。8、仓库内地坪需比外面地坪高至少0.2m,仓库门口应有斜坡。9、储存场所应符合防火防爆安全规定,区域内严禁烟火和明火。上海氯代磷酸二乙酯
上海元辰化工原料有限公司坐落在真新街道祁连山南路1988号1923室,是一家专业的危险化学品经营【批发(不带储存设施)(具体经营项目见许可证)】,化工产品(除危险化学品、监控化学品、烟花爆竹、易制毒化学品)、五金交电、电线电缆、金属材料、摩托车及零部件、汽车零部件、橡塑制品、包装材料、皮革制品、家具、办公用品、建材的销售,建筑装饰装修建设工程设计与施工,从事货物及技术的进出口业务。 【依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动】公司。一批专业的技术团队,是实现企业战略目标的基础,是企业持续发展的动力。诚实、守信是对企业的经营要求,也是我们做人的基本准则。公司致力于打造***的2-甲基四氢呋喃,四氢呋喃,2,3,5-三甲基氢醌,氯磷酸二乙酯。公司深耕2-甲基四氢呋喃,四氢呋喃,2,3,5-三甲基氢醌,氯磷酸二乙酯,正积蓄着更大的能量,向更广阔的空间、更宽泛的领域拓展。