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四川三甲基氢醌和异植物醇生成维生素E

来源: 发布时间:2022年12月31日

三甲基氢醌催化加氢工艺是具有环保、经济和高度自动化的特点,因此受到了更多的关注。反应溶剂的选择和性质在催化加氢过程中至关重要。在贵金属催化反应中通常采用包括乙醇、甲醇、乙酸异丙酯和异丁醇等溶剂。以雷尼镍为催化剂,溶剂可以是甲基叔丁基醚或甲醇。据我们所知,目前两种用于TMHQ工业生产的工艺流程是以雷尼镍为催化剂,以甲醇或甲基叔丁基醚为溶剂进行催化加氢。在甲醇中雷尼镍加氢TMBQ工艺中,催化剂的可回收性和溶剂回收率均不高。三甲基氢醌(2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ)为黄色针状结晶。三甲基氢醌提纯工艺流程短,但原料价格较高。四川三甲基氢醌和异植物醇生成维生素E

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吸入三甲基对苯二酚:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时,立即进行人工呼吸,就医。食入三甲基对苯二酚:患者清醒时立即给饮植物油15~30ml。催吐,尽快彻底洗胃,就医。皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用甘油、聚乙烯乙二醇或聚乙烯乙二醇和酒精混合液 (7:3 )摩擦。然后用水彻底冲洗。或立即用水冲洗至少15分钟,就医。灭火方法:雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。三甲基对苯二酚的泄漏应急处理:隔离泄漏污染区,周围设警示标志,建议应急处理人员戴好防毒面具,穿化学防护服。不要直接接触泄漏物,避免扬尘,用清洁的铲子收集于干燥净洁有盖的容器中,运至废物场所。也可以用大量水冲洗,经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏,收集回收或无害处理后废弃。三甲基对氢醌规格三甲基对苯二酚通常是以H2O2作为氧化剂和自制催化剂进行。

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三甲基氢醌的具体实施方式:共沉淀法制备催化剂,各组分摩尔比为Fe :Mg :Ce :V :K=100 :30 :5 :5 :0. 5。将40mL此 催化剂装填于不锈钢固定床反应器中,原料间甲酚、甲醇、水按摩尔比1 :5 :3混合后,经计 量泵定量投料,经预热、气化后与载气混合进入催化剂床层反应。反应物由反应管底部导 出,经冷凝和气液分离后,气相产物经水洗后放出,液相产物精馏脱甲醇和水后的粗产品, 粗产品减压精馏得到纯的2, 3,6-三甲酚产品。液体空速在0. 51Γ1,常压下催化剂单程稳定 运行2000h,反应产物用气相色谱仪内标法进行分析。

三是苯酚甲基化法(旧3959394),该工艺以苯酚为原料,甲醇为甲基化剂,在含贵金属的铁系催化剂存在下进行了气固相反应,首先制 得2,6-二甲基苯酚,然后再在二段反应器中进一步甲基化得到2, 3,6-三甲基苯酚。上述方法所使用的催化剂中含有Ge、La、In等贵金属或采用二段烷基化反应,生产费用高, 操作复杂。一种2,3,6_三甲基苯酚的制备 方法,其特征在于:将原料酚、甲醇、水混合溶液气化后与载气混合,通过装有催化剂的固 定床反应器,进行了气相烷基化反应合成2, 3,6-三甲基苯酚,所述催化剂是一种含有铁、镁、 铈、钒和钾/钠的复合氧化物,各组分摩尔比为Fe :Mg :Ce :V :K/Na =100 :(1〜50):(0. 5〜 5) :(0· 5 〜5) :(0· 1 〜0· 5)。三甲基苯酚的生物催化羟化方法来合成TMHQ的工艺已经取得关注。

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三甲基氢醌,即2,3,5-三甲基对苯二酚(TMHQ),白色或类白色晶体,是工业合成维生素E的重要中间体,可与异植醇缩合生产维生素E。另外,三甲基氢醌也可用于其他有机合成中间体。三甲基氢醌的整个工艺包含三步反应:第一步,间甲酚与甲醇反应合成出2,3,6-三甲基苯酚,反应转化率超过95%,选择性≥85%;第二步,2,3,6-三甲基苯酚与氧气/空气反应得到2,3,6-三甲基对苯醌,单程反应收率≥75%;第三步,2,3,6-三甲基对苯醌经加氢还原后得到三甲基氢醌,单程反应收率≥90%。三甲基氢醌的贮运: 贮存于阴凉、干燥处。2,3,5三甲基氢醌多少钱

三甲基氢醌是2,3,6-三甲基苯酚(TMP)的直接羟基化。四川三甲基氢醌和异植物醇生成维生素E

三甲基氢醌微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚,熔点:168.5~170.2℃。产品贮运:贮存于阴凉、干燥处。按二类危险品进行运输。使用LBA(商业混合溶剂)作为溶剂,以Pd/C为催化剂将2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)催化氢化成三甲基氢醌(TMHQ)的高效、绿色工艺。并研究了重要的反应参数(例如温度,催化剂负载,TMBQ的初始浓度,氢气压力和搅拌速度)以获得较佳工艺条件。其中通过高效液相色谱法(HPLC)分析,TMHQ的氢化摩尔产率为99.4%。也可通过水蒸汽蒸馏回收溶剂,且分离得到的TMHQ总摩尔产率可达96.7%。四川三甲基氢醌和异植物醇生成维生素E

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