氯化磷酸二乙酯的制备,将三氯化磷与甲苯混合后,搅拌下加入无水乙醇,湿度控制在30-40℃加完后继续搅拌0.5h,反应生成亚磷酸二乙酯。接着再滴入二氯硫酰,湿度管制在30-40℃减压除去多余的二氯硫酰,剩余物即氯代磷酸二乙酯。磷酸三乙酯的制备,将乙醇钠的醇溶液加入反应釜,在搅拌下滴加氯代磷酸二乙酯,湿度控制在70℃以下,用乙醇钠和乙酸调解pH值至7-8,加完后搅拌4h。然后加入冷水,搅拌均匀后再加入甲苯,继续搅拌一段时间,静置分层,提取上层油状物,用无水碳酸干燥,过滤后回收甲苯,再进行减压蒸馏,收集72-88℃/0.4-0.667MPa的产物,即得成品。氯磷酸二乙酯的化学成分是比较的复杂的。成都二氯磷酸二乙酯
目前,制备氯磷酸二乙酯铝常用的方法是在水和乙醇体系中,由氯磷酸二乙酯与铝盐在pH4。5~5。560~70度条件下反应约12h,或者在弱碱性条件下常温反应约20h。用这些方法制备得到的氯磷酸二乙酯铝往往是草绿色固体,纯度一般在80%左右。为了满足发光材料的纯度要求,还需要通过柱色谱或升华方法提纯,才能将氯磷酸二乙酯铝的纯度从80%左右提高到95%以上。制备氯磷酸二乙酯铝一般在60~70度进行比较适合,为了得到高纯度的氯磷酸二乙酯铝,我们使用LC/MSD对在这一温度下的氯磷酸二乙酯铝的制备过程进行了追踪研究,发现体系的酸度和反应时间对产物纯度及产率都有较大影响。北京氯硫代磷酸二乙酯氯磷酸二乙酯不要放在潮湿的空间中。
氯磷酸二乙酯的生产方式:工业生产较早以糖醛为原料,将糖醛与蒸气的混合物通入填充锌-铬-锰金属氧化物(或钯)催化剂的反应器,于400-420℃脱去羰基而成呋喃;然后以骨架镍为催化剂,于80-120℃呋喃加氢制得氯磷酸二乙酯。该法生产1吨氯磷酸二乙酯,约需消耗3吨多糖醛。后来发展的生产方法有许多种,工业化的方法有1,4-丁二醇催化脱水环合法,因为丁二醇是由乙炔和甲醛制得的,此法称雷由法(Reppe法);利用氯丁橡胶单体氯丁二烯的副产物1,4-二氯丁烯生产氯磷酸二乙酯,称为二氯丁烯法;发展了以顺酐为原料的催化加氢法。
氯磷酸二乙酯必须储存在专门的保险柜内,并由专人保管,保险柜的钥匙必须由两人携带,领取氯磷酸二乙酯时,必须装入磨口瓶中或直接倒入配制溶液的烧杯内,禁止用纸包或用手直接拿,使用氯磷酸二乙酯时,必须有登记,操作人员必须有两人以上在场,指定专人监护使用,并做好记录,交单位领导检查、签字。氯磷酸二乙酯使用时,要在抽毒罩内进行或开窗流通空气,以驱除有害气体,严防入口及与手和皮肤接触,用后要洗手。氯磷酸二乙酯物验收后,进入专门的仓库,发现包装有损坏应向保卫部门汇报。氯磷酸二乙酯的适用性很强。
氯磷酸二乙酯有较高的碱值储备能力和PH稳定性。低毒性,低水生物毒性,不易生成亚硝酸盐,对人体不具致敏作用。易生物降解,低生物累积性,即较高生物稳定性。低挥发性有助于改善工厂操作环境,低倾点和低粘度使产品的可操作性提高。硬水适应性好,氯磷酸二乙酯用途:1.主要用作酸性气体的吸收剂;表面活性剂和润湿剂;也用作聚合物的原料。2.作为脱硫剂性能特别优良。3.氯磷酸二乙酯在高寒下也能使用,特别适用于炎热、缺水、沙漠地区使用。氯磷酸二乙酯适用于制备室的规范管理。福建二氯磷酸二乙酯
氯磷酸二乙酯需单独放置,以免混淆。成都二氯磷酸二乙酯
氯磷酸二乙酯的贮存环境:1、一般的氯磷酸二乙酯应保持阴凉、避光,以防止因为阳光照射及室温偏高而造成的试剂变质、失效等问题。2、氯磷酸二乙酯室内应严禁明火,并且要准备好消防灭火设施器材。3、氯磷酸二乙酯贮藏室室温应保持以5-25摄氏度。4、化学性质或防护、灭火方法等会相互抵触的化学氯磷酸二乙酯,不得在同一柜内存放。5、氯磷酸二乙酯的贮存数量要进行控制,不得大量贮存。贮存管理:1、氯磷酸二乙酯的贮存由相关氯磷酸二乙酯管理员进行专人负责。2、氯磷酸二乙酯管理员应该具备一定的专业知识,要有高度责任的专业技术人员担任,从而保证氯磷酸二乙酯按规定的要求贮存。3、检验室操作区内的橱柜中及操作台上,只允许存放配制好的氯磷酸二乙酯,以及适量的标准物质。成都二氯磷酸二乙酯
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