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2-甲基-6-硝基苯胺制作

来源: 发布时间:2022年12月24日

一锅煮方法既有硝化放热,又有配酸放热,温度不易控制,容易发生危险,对设备和操作要求极高,很难应用于大规模的工业化生产,且2-甲基6-硝基苯胶纯度较低。2-甲基-6-硝基苯胺的产率较高为59.7%,纯度为97%。针对传统一锅煮方法存在的缺陷,本研究将乙酰化反应和硝化反应分步实施,即首先制备出乙酰化产物,然后将其加人事先配好的硝化试剂中得到乙酰化的硝化产物混合物,用盐酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺盐酸盐混合液,再用水稀释盐酸盐即得2-甲基-6-硝基苯胺,产率较高为59.4%,纯度99%以上。分离出硝化产物,再经盐酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的盐酸盐混合液。2-甲基-6-硝基苯胺制作

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2-甲基-6-硝基苯胺的生产、经营、存储单位应当设置安全生产管理机构或配备专职安全生产管理人员;2-甲基-6-硝基苯胺生产、经营、存储单位的主要负责人和安全生产管理人员,应当由主管的负有安全生产监督管理职责的部门对其安全生产知识和管理能力考核合格;2-甲基-6-硝基苯胺的生产、存储单位应当有注册安全工程师从事安全生产管理工作;鼓励其他生产经营单位聘用注册安全工程师从事安全管理工作;生产经营单位应当建立安全生产教育的培训档案(新员工的三级安全培训、日常例行的安全教育、特种人员的教育/再教育/资质证书);生产经营单位采用新工艺、新技术、新材料或者使用新设备,必须对从业人员进行专门的安全生产教育和培训。江西2-甲基-6硝基苯胺反应温度及反应时间和滴加乙酸酐速率对邻硝基乙酰苯胺产率的影响。

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2-甲基-6-硝基苯胺催化乙酰化:向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的250mL三口瓶中加入60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸镧,常温下滴加53.5mL邻甲苯胺。加料速度以控制体系温度不超过40℃为宜,滴加完毕后继续反应0.5h。将反应液冷却至10℃以下,有白色固体逐渐析出,抽滤,真空干燥得白色固体共计64.5g,经鉴定为2-甲基乙酰苯胺,收率为86.6%。2-甲基乙酰苯胺的硝化:向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的500mL三口瓶中加入240mL乙酸酐和30mL乙酸,控制温度在10~12℃左右,滴加63mL浓硝酸。滴加完毕后,分批加入固体2-甲基乙酰苯胺74.5g,加料速度应严格控制体系温度在10~12℃,加毕继续反应约0.5h,直至温度不再上升为止,然后将物料倒入1500mL冰水中,有大量浅黄色固体析出,搅拌,抽滤得浅黄色固体,干燥备用。

2-甲基-6-硝基苯胺同位素原子数量:0,确定原子立构中心数量:0,不确定原子立构中心数量:0,确定化学键立构中心数量:0,不确定化学键立构中心数量:0,共价键单元数量:1,包装等级:III,海关编码:2921430090,危险品运输编码:UN26606.1/PG3,WGKGermany:3,危险类别码:R23/24/25;R33;R51/53,安全说明:S28-S36/37-S45-S61-S28A,危险品标志:T;N 。邻甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基邻甲基乙酰苯胺,与浓盐酸一起加热至沸,反应产物进行水蒸气蒸馏,得到6-硝基邻甲苯胺,收率约50%,用于有机合成。直接将其与浓硝酸融合后,邻甲苯胺会生成2-甲基乙酰苯胺,经过鉴定原有物质反应比重为80%。

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2-甲基-6-硝基苯胺用到硝酸和盐酸,这些酸性物质溶于水中都是放热反应。在操作过程中反应温度不容易控制,易发生裂开等危险,并且对反应设备要求高,必须能耐酸等苛刻条件。合成的产物产率低约50%,纯度约96.7%1-3],因此,不利于工业化大规模的生产。鉴于常用方法有这么多不利因素,研究一种新的合成2-甲基-6-硝基苯胺方法极为重要。新方法以邻硝基苯胺为原料,经乙酰化反应、甲基化反应,水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反应步骤简单,并且用不到强酸性物质,对生产设备要求不高,温度容易控制,操作简单。运用酰化进行成分处理,再进行产物合成,直接将邻甲苯胺进行酰化处理。天津2-甲基6-硝基苯胺

采用硝化反应控制温度。2-甲基-6-硝基苯胺制作

2-甲基-6-硝基苯胺在现代化工生产中的应用较为广,如橡胶制造、药品制造、印染制造等行业都有运用。2-甲基-6-硝基苯胺的操作处置与储存:技术措施:在通风良好处进行处理。穿戴合适的防护用具。防止粉尘扩散。处理后彻底清洗双手和脸。注意事项:如果可能,使用封闭系统。如果粉尘或浮质产生,使用局部排气。操作处置注意事项:避免接触皮肤、眼睛和衣物。贮存储存条件:保持容器密闭。存放于凉爽、阴暗、通风良好处。存放处须加锁。远离不相容的材料比如氧化剂存放。包装材料:依据法律。2-甲基-6-硝基苯胺制作

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