2-甲基-6-硝基苯胺水解时,回流时间要长一点,一般回流的时间为3h左右,注意溶液的颜色必须达到暗红色。以邻硝基苯胺为原料,经乙酰化、甲基化、水解三步反应合成得到了目标产物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR、'HNMR和ICNMR对产物结构进行了表征。探讨了乙酰化反应时催化剂AIlCl,用量、反应温度、反应时间和乙酸酐的滴加速率对邻硝基乙酰苯胺产率的影响,以及甲基化反应中催化剂AlCl3用量、反应温度、反应时间和硫酸二甲酯的滴加速率对产物产率的影响。在较好合成条件下,2-甲基-6-硝基苯胺的产率可达93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺橙黄色固体粗品,母液呈暗红色。2甲基6硝基苯胺批发价
使用2-甲基-6-硝基苯胺时的防护措施:呼吸系统防护:紧急情况下,戴压气式、自吸式、全方面罩自携式呼吸器或自吸式送风呼吸器。身体防护:穿全遮式防化服。消防措施:灭火方法:喷水、喷雾或使用干粉、二氧化碳、泡沫灭火剂;尽可能转移火中容器;用水冷却火中容器,以免燃烧。泄漏应急处理:应急处理:严禁触摸泄漏物;不得吸入蒸气;排除一切火情隐患;喷水减少泄漏物挥发量。少量泄漏,用砂土或其它不燃吸附剂吸附,并放置在容器中,待处理。大量泄漏,围堤防止扩散,隔离现场;处理工作应于高处和上风处进行。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺供应价格反应步骤简单,并且用不到强酸性物质,对生产设备要求不高,温度容易控制,操作简单方便。
当2-甲基-6-硝基苯胺反应时间为2h时,产物邻硝基乙酰苯胺产率较高,这是因为反应到2h时其合成反应已经完全反应。当随着反应时间延长,合成反应会生成一系列副产物,如对位乙酰取代物、酸酐等物质的生成,导致邻硝基乙酰苯胺合成产率的下降;当合成反应时间偏短时,合成反应不能彻底完成,同样也导致导致合成邻硝基乙酰苯胺产率下降。反应时间跟反应温度一样,同样关系到产率的高低,因此要控制好反应时间。在合成对邻硝基乙酰苯胺时,在保持其他合成条件不变的情况下,选择乙酸酐滴加速率3、4、5、6、7、8、9mLmin-'进行试验,考察了乙酸酐滴加速率对邻硝基乙酰苯胺产率影响。
2-甲基-6-硝基苯胺催化乙酰化:向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的250mL三口瓶中加入60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸镧,常温下滴加53.5mL邻甲苯胺。加料速度以控制体系温度不超过40℃为宜,滴加完毕后继续反应0.5h。将反应液冷却至10℃以下,有白色固体逐渐析出,抽滤,真空干燥得白色固体共计64.5g,经鉴定为2-甲基乙酰苯胺,收率为86.6%。2-甲基乙酰苯胺的硝化:向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的500mL三口瓶中加入240mL乙酸酐和30mL乙酸,控制温度在10~12℃左右,滴加63mL浓硝酸。滴加完毕后,分批加入固体2-甲基乙酰苯胺74.5g,加料速度应严格控制体系温度在10~12℃,加毕继续反应约0.5h,直至温度不再上升为止,然后将物料倒入1500mL冰水中,有大量浅黄色固体析出,搅拌,抽滤得浅黄色固体,干燥备用。密度:1.269g/cm3,熔点:93-96°C(lit.)。
为什么2-甲基-6-硝基苯胺选择纸板桶储存?纸板桶的强度在很大程度上,取决于变形规划。别的,除与所选用的原材料有关外,还与纸板桶的厚度,及所效果的纸板桶上的轴向力的大小有关,在材料判定及周长相应的情况下,纸板桶的立压强度应大于8000N,侧压强度大于4000N,拆穿强度大于10N。效果于纸板桶侧压力越大,圆周长大,则纸板桶变形就越大;而纸板桶的弹性模量大、层数及厚度大则变形小。由此得出:要使纸板桶应力小,则应增加纸板桶的层数和纸板的厚度的定论。而纸板桶的刚度系数大,则纸板桶的刚度越大。材料应选用弹性模量高的纸板,纸厚层数多,相对直径小的结构。纸桶的变形与其纸板桶的刚度有关,即规划时的刚性系数是否合理。纸板桶的变形的大小是与纸板桶的侧压力及圆周长成正比,而与纸板桶的弹性模量、纸板桶厚度及层数成反比。熔点适宜,也可作为混合的组分。2-甲基-6硝基苯胺哪家好
合成2-甲基-6-硝基苯胺,即邻甲苯胺乙酰化反应后,在同一反应器中直接进行硝化反应。2甲基6硝基苯胺批发价
2-甲基-6-硝基苯胺的贮存环境:1、一般的2-甲基-6-硝基苯胺应保持阴凉、避光,以防止因为阳光照射及室温偏高而造成的试剂变质、失效等问题。2、2-甲基-6-硝基苯胺室内应严禁明火,并且要准备好消防灭火设施器材。3、2-甲基-6-硝基苯胺贮藏室室温应保持以5-25摄氏度。4、化学性质或防护、灭火方法等会相互抵触的化学2-甲基-6-硝基苯胺,不得在同一柜内存放。5、2-甲基-6-硝基苯胺的贮存数量要进行控制,不得大量贮存。贮存管理:1、2-甲基-6-硝基苯胺的贮存由相关2-甲基-6-硝基苯胺管理员进行专人负责。2、2-甲基-6-硝基苯胺管理员应该具备一定的专业知识,要有高度责任的专业技术人员担任,从而保证2-甲基-6-硝基苯胺按规定的要求贮存。2甲基6硝基苯胺批发价
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