杭州甲基四氢呋喃

甲基四氢呋喃系指用于生物测定或生化乳化剂中含量或效价测定的规范物质，一国际甲基四氢呋喃进行标定；甲基四氢呋喃出另有规定外，按干燥进行计算后使用。甲基四氢呋喃和甲基四氢呋喃均附有使用说明书，质量要求，有效期和装量等。1定义生物制品规范物质系指用于生物制品效价、活性或含量测定的或其特性鉴别、检查的生物甲基四氢呋喃或生物参考物质。甲基四氢呋喃系指用于生物制品理化等方面测定的特定物质，由生产单位采用与制品生产工艺相同的方法制备。甲基四氢呋喃应尽可能与制品原液配方一致，稳定性较差的。甲基四氢呋喃运输工具上应根据相关运输要求张贴危险标志、公告。杭州甲基四氢呋喃

研制者在研制甲基四氢呋喃过程中必须要进行稳定性考察，量值不稳定的物质不能用来制备甲基四氢呋喃。我国规定一级甲基四氢呋喃的稳定性一般应大于1年。影响甲基四氢呋喃稳定性的因素可以有：光、温度、湿度等物理因素，还可能有溶解、分解、化合等化学因素及细菌作用等到生物因素。稳定性应该表现在：固体物质不风化、不分解、不氧化；液体物质不产生沉淀、发霉；气体和液体物质对容器内壁不腐蚀、不吸附等等。认定量值准确可靠是甲基四氢呋喃的重要特征之一。3 甲基四氢呋喃销售甲基四氢呋喃可通过氢氧化钠置于密封瓶中存放在暗处。

甲基四氢呋喃的制备：二醇为原料。甲基四氢呋喃作为一种环醚，可以在催化剂作用下通过二醇分子内脱水得到。比较有表示性的方法主要有：（1）1981年报道了一种快速、有效的脱水反应，用Nafion-H（一种固体非常强酸全氟磺酸树脂催化剂）作催化剂，在135℃下反应5h，产率可高达90％，并且副产物易于分离，催化剂容易再生，反应不需溶剂（Synthesis，1981，6：474～476.）。（2）使2-甲基-1，4-丁二醇在脂肪族叔胺存在的情况下脱水制备甲基四氢呋喃。这样2-甲基-1，4-丁二醇、Bu3N和盐酸在130℃加热搅拌6h得到99％的产物（JP：02167274）。（3）利用邻羟基参与形成了分子内环醚。

甲基四氢呋喃的制备：1.糠醛为原料。以糠醛为起始原料合成甲基四氢呋喃的方法主要是指糠醛经催化加氢还原得到2-甲基呋喃（以下简称MeF），然后再将MeF催化氢化得到甲基四氢呋喃的方法。其中将MeF催化氢化得到甲基四氢呋喃的催化剂主要有以下几种：（1）工业生产中通常用镍作催化剂。MeF加氢温度为100～130℃时，该步得到甲基四氢呋喃的收率约为90％。（2）1959年，等用RaneyPd（用NaOH处理5％的Pd-Al合金，去掉其中40％～50％的Al）还原2-甲基呋喃，温度控制在150℃，可得100％的甲基四氢呋喃（DokladyAkadNaukSSSR，1959，125：3345～3347）。若在275℃反应，则得到80％的甲基四氢呋喃。同时他们还用5％Pt-C以及Ni-ZnO作催化剂，对该反应的反应机理进行了研究（DokladyAkadNaukSSSR，1958，122：625～628.）。甲基四氢呋喃可以说是一类杂环有机化合物。

甲基四氢呋喃其制备方法是以糠醛为原料，以磷酸硅藻土为催化剂，在加压下直接水合成甲基四氢呋喃。其工艺是将糠醛和水分别加压到2.03MPa，并预热至200℃，混合后进入反应器，进行水合反应，反应器内装有磷酸硅藻土催化剂，反应温度为95℃，压力为2.03MPa，水与糠醛的摩尔比为0.7∶1，糠醛转化率为5.2％，选择性为99％，反应气体经中和和换热后送到高压冷却器和高压分离器，气相中的甲基四氢呋喃在回收塔中用无盐水喷淋回收，未反应的气体经循环压缩机循环使用。甲基四氢呋喃的贮存期为一般为12个月。甲基丙烯酸四氢呋喃费用

甲基四氢呋喃容易溶于乙醇、苯和氯仿等有机溶剂。杭州甲基四氢呋喃

甲基四氢呋喃的制备：1.糠醛衍生物为原料。1980年，**利用5-甲基糠醛为原料制备甲基四氢呋喃。以Pd-K2CO3作催化剂，温度控制在200～300℃，5-甲基糠醛主要发生脱羟反应和氢化反应转化为甲基四氢呋喃。2.内酯、酸酐或二酯为原料。甲基四氢呋喃还可以通过内酯、酸酐或二酯的还原反应来制备。如在SiHCl3存在下，用γ-rays或紫外光或者用60Co在3×；105r/h所产生的γ-rays照射内酯，制得产率为82.3％的甲基四氢呋喃。该合成方法优点是：一步反应流程短，反应速度快。杭州甲基四氢呋喃

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