目前,2-甲基-6-硝基苯胺的制备方法主要有两种: (1) 将3,4,5-三 氯硝基苯在高压釜中高压氨解而得,该制备工艺设备投资大,需要使用高压设备,具有危险性;该工艺目前也只有在理论探讨阶段,很少有工业化,其主要用途还是以处理副产物3,4,5-三氯硝基苯为目的; (2) 对硝基苯胺在盐酸介质中通氯反应而成,该访法制备的产品外观呈暗黄色,质量普遍在94%左右;更为头疼的是,该制备工艺产生大量的酸性母液废水,给环境造成了影响。在环保日益重视的现在,开发环保的2-甲基-6-硝基苯胺制备仿法具有重要的意义。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一种重要的精细化工中间体和染料中间体。太原2-甲基 6-硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺仓库的保管员应经过岗前和定期培训,持证上岗;仓库保管员应做到一日一检,并做好检查记录。检查中发现2-甲基-6-硝基苯胺存在质量变质、包装破损、渗漏等问题应及时通知单位领导和有关部门,采取应急措施解决;2-甲基-6-硝基苯胺仓库应设有专职或兼职的2-甲基-6-硝基苯胺养护员,负责2-甲基-6-硝基苯胺的技术养护、管理和监测工作; 各类2-甲基-6-硝基苯胺均应按其性质储存在适宜的温湿度内仓管部门根据物品的危险性,为保管员配备必要的防护用品、器具;储存易燃和可燃物品的仓库、堆垛附近,不准私自动火作业,如因特殊需要,应由仓库负责人上报,经企业有关负责人指认,采取安全措施后才能进行上述作业。作业结束后,检查确无火种,才可离开现场。2-甲基-6硝基苯胺经销商以邻硝基苯胺为:原料,经乙酰化反应、甲基化反应,水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。
2-甲基-6-硝基苯胺的消防措施:灭火剂:用水雾、干粉、泡沫或二氧化碳灭火剂灭火。避免使用直流水灭火,直流水可能导致可燃性液体的飞溅,使火势扩散。灭火注意事项及防护措施:消防人员须佩戴携气式呼吸器,穿全身消防服,在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中发出声音,必须马上撤离。隔离事故现场,禁止无关人员进入。收容和处理消防水,防止污染环境。对保护施救者的忠告:将患者转移到安全的场所。咨询医生,出示2-甲基-6-硝基苯胺安全技术说明书给到现场的医生看。
一锅煮方法既有硝化放热,又有配酸放热,温度不易控制,容易发生危险,对设备和操作要求极高,很难应用于大规模的工业化生产,且2-甲基-6-硝基苯胺纯度较低。2-甲基-6-硝基苯胺的产率较高为59.7%,纯度为97%。针对传统一锅煮方法存在的缺陷,有研究将乙酰化反应和硝化反应分步实施,即首先制备出乙酰化产物,然后将其加入事先配好的硝化试剂中得到乙酰化的硝化产物混合物,用盐酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺盐酸盐混合液,再用水稀释盐酸盐即得2-甲基-6-硝基苯胺,产率较高为59.4%,纯度99%以上。改进后的方法硝化反应温度容易控制,对设备和操作无特殊要求,较适于大规模工业化生产。沸点:124°C/1mmHg,闪点:110°C。
在实验得出的较好条件下再次进行三次验证性实验,酰化反应在反应温度100C,邻甲苯胺和醋酸的摩尔比0.2mol:0.5mol;硝化反应在反应温度10C~12°C邻甲基乙酰苯胺与1,2--二氯乙烷的摩尔比0.2:0.75(60m1),在与HNO;H2SO4摩尔比为0.2:0.7的条件下进行,2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的平均产率分别为48.71%和27.37%。以邻甲苯胺,冰醋酸为原料,合成邻甲基乙酰苯胺;再以邻甲基乙酰苯胺,混酸为原料合成2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺,得到以下结论:酰化的温度控制在100°C~110°C,较好控制在105°C以下,超过110°C,冰醋酸会被蒸出去,醋酸的量减少,产率下降。外观与性状:红色-棕色固体。2甲基6硝基苯胺
反应步骤简单,并且用不到强酸性物质,对生产设备要求不高,温度容易控制,操作简单方便。太原2-甲基 6-硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺在现代化工生产中的应用较为普遍,如橡胶制造、药品制造、印染制造等行业都有运用。随着2-甲基-6-硝基苯胺的生产技术逐步优化,传统的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出温度不易控制、危险性高的问题。为了推升当代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,保障化工产物提升质量,就要进一步优化技术实践的相关条件。以邻硝基苯胺为原料经乙酰化、甲基化、水解三步版应合成得到了目标产物2-甲基--6-硝基苯胺,并采用IR,1HNMR和13CNMR对产物结构进行了表征,探讨了乙酰化反应时催化剂AICI3用量、反应温度及反应时间和滴加乙酸酐速率对邻硝基乙酰苯胺产率的影响,以及甲基化反应中催化剂AICI3用量、反应温度、反应时间和滴加硫酸二甲酯速率对产物产率的影响。太原2-甲基 6-硝基苯胺
上海元辰化工原料有限公司目前已成为一家集产品研发、生产、销售相结合的贸易型企业。公司成立于2007-08-02,自成立以来一直秉承自我研发与技术引进相结合的科技发展战略。公司主要产品有2-甲基四氢呋喃,四氢呋喃,2,3,5-三甲基氢醌,氯磷酸二乙酯等,公司工程技术人员、行政管理人员、产品制造及售后服务人员均有多年行业经验。并与上下游企业保持密切的合作关系。元辰以符合行业标准的产品质量为目标,并始终如一地坚守这一原则,正是这种高标准的自我要求,产品获得市场及消费者的高度认可。上海元辰化工原料有限公司通过多年的深耕细作,企业已通过化工质量体系认证,确保公司各类产品以高技术、高性能、高精密度服务于广大客户。欢迎各界朋友莅临参观、 指导和业务洽谈。