南昌2

三甲基氢醌提纯工艺流程短，但原料价格较高，且依靠对2.6-二甲基苯酚副产物的提取难以实现大规模的生产。以TMP为原料，通过直接氧化得到TMBQ，再经还原合成TMHQ(Scheme5)。此法工艺简单，原料来源丰富，TMP的转化率和TMHQ的收率较高，因而得到了普遍地研究。依据TMP原料来源以及TMBQ的合成工艺，可分为三种方法。在催化剂参与下，TMP在电极的阳极发生氧化生成TMBQ，然后TMBQ的粗品在阴极直接还原为TMHQ。潘电解TMP制备TMHQ的方法。他们采用板框式电解槽，用石墨作阳极，镍作阴极，阳离子交换膜作隔膜，水、醇和醚作混合溶剂，电解温度为10~50C，阳极液为TMP及少量催化剂(由硫酸盐及非离子表面活性剂构成)，阴极液为前一次电解过的阳极液。微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。三甲基氢醌(2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ)为白色或类白色晶体。南昌2,3,5三甲基氢醌

甲基对苯二酚是一种重要的新型精细化工产品，在液晶、医药、有机合成等许多领域有着普遍的应用前景。作为一种重要的有机中间体，如何使其尽快工业化生产，满足精细化工行业发展的需求，是急待解决的现实问题。可见甲基对苯二酚的工业化生产不只有现实意义，而且有明显的经济效益和社会效益。关于甲基对苯二酚的合成工艺在国内除本实验室有初步研究成果外，未见有文献报道。通过查阅有关文献，发现甲基对苯二酚的合成在日、美、法等国均有研究报道，但有的反应条件苛刻，工艺不易实现；有的工艺操作复杂，工艺条件不易控制；有的工艺路线简单，收率偏低等，致使至今未见有工业化生产的报道。天津三甲基氢醌乙酸酯和异植物醇三甲基对苯二醌，TMHQ)为黄色针状结晶，熔点32℃（38-29.5℃），沸点53℃。

三甲基氢醌(2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ)为黄色针状结晶，熔点32℃（38-29.5℃），沸点53℃。在三甲基氢醌(2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ)的汽油（或石油醚）溶液中，搅拌下加入保险粉溶液，室温搅拌3h，过滤，滤饼用0.5%保险粉溶液洗涤，干燥，得三甲基对苯二酚。溶解性：溶于乙醇等极性溶剂，微溶于冷水、石油醚、苯等溶剂，溶于热水，受热或暴露于空气中易氧化变色。对水是危害的，不要让该产品接触地下水，水道污水系统，即使是小量该产品渗入地下水也会对饮用水造成危害，对水中有机物质有毒。药用三甲基氢醌根据我国饲料工业规划，2005年饲料需求合成维生素E约为2500t。

在典型的三甲基氢醌方法中，将LBA（300mL），TMBQ（30g）和Pd/C催化剂（0.71g）加入KCFD05-10高压釜中，并在室温下用氢气（0.3MPa）反复吹扫。通过控制内部盘管中的加热速率和冷却水的流速，将反应温度保持在90℃，搅拌速度控制在800rpm，并通过间歇地供应氢气来控制氢气压力在0.5和0.6MPa之间。当氢气压力在没有供应氢气的情况下保持不变10min时，认为反应已经完成。将反应混合物在90℃下保温30min后，过滤以除去催化剂。将滤液在180℃下蒸馏除去70-80%的溶剂，然后加入120g水。目前国内外市场对维生素E的需求量急剧增加。三甲对苯二酚遇明火、高热可燃。

三甲基氢醌用途：该品是维生素E的主环，与异植物醇缩合得到维生素E。包装：25KG/桶，纸板桶。中文名称：三甲基氢醌；分子式：C9H12O2；物化性质：白色或类白色晶体，受热升华、受潮易变黑。微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。熔点：168.5～170.2℃。产品贮运：贮存于阴凉、干燥处。按二类危险品进行运输。白色或类白色晶体，受热升华、受潮易变黑。微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。中文名称：三甲基氢醌；分子式：C9H12O2；物化性质：白色或类白色晶体，受热升华、受潮易变黑。三甲基氢醌提纯工艺流程短，但原料价格较高，依靠对2.6-二甲基苯酚副产物的提取难以实现大规模的生产。三甲基氢醌的未来市场并不会处于饱和状态。三甲基氢醌二乙酸酯哪家正规

提取工艺存在工艺复杂、产率较低及产品纯度不高等问题，这些因素极大地限制了其应用范围。南昌2,3,5三甲基氢醌

三是苯酚甲基化法（旧3959394)，该工艺以苯酚为原料，甲醇为甲基化剂，在含贵金属的铁系催化剂存在下进行了气固相反应，首先制 得2,6-二甲基苯酚，然后再在二段反应器中进一步甲基化得到2, 3,6-三甲基苯酚。上述方法所使用的催化剂中含有Ge、La、In等贵金属或采用二段烷基化反应，生产费用高， 操作复杂。一种2,3,6_三甲基苯酚的制备 方法，其特征在于：将原料酚、甲醇、水混合溶液气化后与载气混合，通过装有催化剂的固 定床反应器，进行了气相烷基化反应合成2, 3,6-三甲基苯酚，所述催化剂是一种含有铁、镁、 铈、钒和钾/钠的复合氧化物，各组分摩尔比为Fe :Mg :Ce :V :K/Na =100 :(1〜50):(0. 5〜 5) :(0· 5 〜5) :(0· 1 〜0· 5)。南昌2,3,5三甲基氢醌

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