0,0-乙基磷酰氯的合成方法常用的有两种:种是2醇与二氯化磷先酯化,生成亚磷酸二乙酯,再用氯气氯化;另一种是用Z醇和二氯氧磷一步合成。一般采用第1种方法。在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的500mL三口瓶中加入工业酒精70g,在冰盐浴中冷却至5°C以下,启动品、真空汞,使真空度达到80kPa,于液面下滴加二氯化磷72g,滴加完毕,立即通氯气氯化,真空度可适当降低。通氯气约05h后,反应液由无色变为黄绿色,反应温度明显下降,即为反应终点。停止通氯气,提高真空度,缓慢升温,并通入干燥空气,鼓泡排除过量氯气和反应生成的氯化氢,即得产品80~90g,收率、含量均在85%以上。氯磷酸二乙酯对于相关有机化合物的制备有着一定的帮助。太原氯磷酸二乙酯分子量
氯磷酸二乙酯的管理操作:(1)双人收发,凡购进的氯磷酸二乙酯入库,必须由专职负责该库的保管员(双人)负责验收氯磷酸二乙酯入库。验收时,应凭随货发票、入库单核对品名、规格、数量、包装容器、质量等,是否相符、良好等。保管员(双人)方可填写入库登记,签名办理入库手续。凡到仓库提取氯磷酸二乙酯的,必须持实验室领导签批的有效领料单,交由保管员(双人)核对品名、规格、数量,然后保管员(双人)按规程提取氯磷酸二乙酯出库。保安负责收发货的监督工作。(2)双人记帐,氯磷酸二乙酯的进出仓库记录,保管员人员须建立二套帐本,分别由货仓和财务/保安,对进出库氯磷酸二乙酯须凭进出仓库的有效发票、领料单作为记帐凭证,每日须进行对帐,发现问题及时纠正、报告。二氯硫代磷酸乙酯经销商氯磷酸二乙酯存放要避开高温环境。
装卸、搬运氯磷酸二乙酯时应按照有关规定进行,做到轻装、轻卸。严禁摔、碰、撞击、拖拉、倾倒和滚动。装卸氯磷酸二乙酯的人员应具有操作的一定经验。操作时轻拿轻放,不得碰撞、倒置,防止包装破损商品外溢。作业人员应佩带手套和相应的防毒口罩或面具,穿防护服。作业中不得饮食,不得用手擦嘴、脸、眼睛。每次作业完毕,应及时用肥皂(或专门的洗涤剂)洗净面部、手部,用清水漱口,防护用具应及时清洗,集中存放。装卸腐蚀品人员应穿工作服、戴护目镜、胶皮手套、胶皮围裙等必需的防护用具。操作时,应轻搬轻放,严禁背负肩扛,防止摩擦震动和撞击。装卸氯磷酸二乙酯时,装卸人员应穿工作服,带手套、口罩等必需的防护用具,操作中轻搬轻放、防止摩擦和撞击。
氯磷酸二乙酯的物理化学属性:氯磷酸二乙酯是一种具有低毒且有较小腐蚀性的物质,它的样子是一种结晶性的粉末或者结晶,其颜色分为两种有淡黄色的和白色,其中氯磷酸二乙酯的化学属性是不溶于水同时也不溶于C4H10O(无色透明液体。有特殊刺激气味。带甜味。极易挥发。其蒸汽重于空气。在空气的作用下能氧化成过氧化物、醛和乙酸,暴露于光线下能促进其氧化),但是溶于溶解在乙醇、氯仿(无色透明液体。有特殊气味。味甜。高折光,不燃,质重,易挥发。氯磷酸二乙酯在具体的实验过程中是比较稳定的。
以廉价的四氯化碳作为原料兼溶剂,在三乙胺催化下,以三氯化磷、无水乙醇为原料一锅法合成了氯磷酸二乙酯,克服了二步合成法操作麻烦、硫酰氯法成本高的缺点,减少了操作步骤,提高了收率。以原料四氯化碳兼作溶剂,使反应实质上成为无溶剂反应,降低了生产成本,符合现代工业生产的发展趋势和要求。n(三氯化磷):n(无水乙醇):n(三乙胺)=1:(3.05~3.10):(0.10~0.12)为较好的原料配比,亚磷酸二乙酯生成阶段,反应适宜温度为50~60C,亚磷酸二乙酯与四氯化碳反应阶段温度为25C。氯磷酸二乙酯收率为72%,收率提高4%。氯磷酸二乙酯开封后要进行特殊处理。氯磷酸二乙酯的应用
氯磷酸二乙酯能够保证药物的有效性和安全性。太原氯磷酸二乙酯分子量
氯磷酸二乙酯合成实验方法:在圆底烧瓶中称取9.5g无水甘油(约0.1mol),并加入1.8g(0.013mol)邻硝基苯酚,2.75g(05mol)邻氨基苯酚,使混合均匀。然后缓慢加入4.5ml浓硫酸(约8g)。装上冷凝回流凝管,在电热套中加热,当溶液微沸时,立即移去火源。反应大量放热,待作用缓和后,继续加热,保持反应物微沸1.5小时。稍冷后,进行水蒸气蒸馏,除去未作用的邻硝基酚。瓶内液体冷却后,加入6g氢氧化钠和6ml水的溶液。再小心滴入饱和碳酸钠溶液,使呈中性。再进行水蒸气蒸馏。蒸出氯磷酸二乙酯(约收集馏液200ml)。馏出液充分冷却后,抽滤收集析出物,洗涤干燥粗产品。太原氯磷酸二乙酯分子量
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