三甲基氢醌

三是苯酚甲基化法（旧3959394)，该工艺以苯酚为原料，甲醇为甲基化剂，在含贵金属的铁系催化剂存在下进行了气固相反应，首先制 得2,6-二甲基苯酚，然后再在二段反应器中进一步甲基化得到2, 3,6-三甲基苯酚。上述方法所使用的催化剂中含有Ge、La、In等贵金属或采用二段烷基化反应，生产费用高， 操作复杂。一种2,3,6_三甲基苯酚的制备 方法，其特征在于：将原料酚、甲醇、水混合溶液气化后与载气混合，通过装有催化剂的固 定床反应器，进行了气相烷基化反应合成2, 3,6-三甲基苯酚，所述催化剂是一种含有铁、镁、 铈、钒和钾/钠的复合氧化物，各组分摩尔比为Fe :Mg :Ce :V :K/Na =100 :(1〜50):(0. 5〜 5) :(0· 5 〜5) :(0· 1 〜0· 5)。人体缺乏三甲基氢醌会直接影响生殖、肌肉、循环、骨骼和神经等系统的正常功能。三甲基氢醌

上海元辰化工原料有限公司小编介绍，三甲基氢醌的制备：均三甲酚法是以NaOH为催化剂，均三甲酚(1)在高压氧气中氧化为4-羟基-2，4，6-三甲基-2，5环己二烯酮（2）; 2于250℃经甲基转位后再经还原合成TMHQ ( Scheme 1)，总收率47 % 。 l可由苯酚甲基化合成，也可从合成2，6-二甲基苯酚的副产物中进行提取，故均三甲酚法具有较大的实用价值。该方法工艺流程短，但1价格较高，且只依靠对2，6-甲基苯酚副产物的提取难以实现大规模生产。目前，美国和日本多采用该生产路线。2 3 5三甲基氢醌二酯供货费用三甲基氢醌(TMHQ)作为合成维生素E的重要中间体，其国内来源不足，目前60%依赖进口。

三甲基氢醌提纯工艺流程短，但原料价格较高，且依靠对2.6-二甲基苯酚副产物的提取难以实现大规模的生产。以TMP为原料，通过直接氧化得到TMBQ，再经还原合成TMHQ(Scheme5)。此法工艺简单，原料来源丰富，TMP的转化率和TMHQ的收率较高，因而得到了普遍地研究。依据TMP原料来源以及TMBQ的合成工艺，可分为三种方法。在催化剂参与下，TMP在电极的阳极发生氧化生成TMBQ，然后TMBQ的粗品在阴极直接还原为TMHQ。潘电解TMP制备TMHQ的方法。他们采用板框式电解槽，用石墨作阳极，镍作阴极，阳离子交换膜作隔膜，水、醇和醚作混合溶剂，电解温度为10~50C，阳极液为TMP及少量催化剂(由硫酸盐及非离子表面活性剂构成)，阴极液为前一次电解过的阳极液。微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。

在典型的三甲基氢醌方法中，将LBA（300mL），TMBQ（30g）和Pd/C催化剂（0.71g）加入KCFD05-10高压釜中，并在室温下用氢气（0.3MPa）反复吹扫。通过控制内部盘管中的加热速率和冷却水的流速，将反应温度保持在90℃，搅拌速度控制在800rpm，并通过间歇地供应氢气来控制氢气压力在0.5和0.6MPa之间。当氢气压力在没有供应氢气的情况下保持不变10min时，认为反应已经完成。将反应混合物在90℃下保温30min后，过滤以除去催化剂。将滤液在180℃下蒸馏除去70-80%的溶剂，然后加入120g水。目前国内外市场对维生素E的需求量急剧增加。三甲基氢醌产品用途：该品是维生素E的主环，与异植物醇缩合得到维生素E。

三甲基氢醌的生态学数据：对水是危害的，不要让该产品接触地下水，水道污水系统，即使是小量该产品渗入地下水也会对饮用水造成危害，对水中有机物质有毒。若无相关部门许可，勿将材料排入周围环境。三甲基氢醌的性质与稳定性：远离氧化物。存在于烟气中。三甲基氢醌的分子结构数据： 摩尔折射率：44.49。摩尔体积（m3/mol）：135.1。等张比容（90.2K）：350.2。表面张力（dyne/cm）：45.1。介电常数：2.42。偶极距（10-24cm3）：极化率：17.63。三甲基氢醌的贮运： 贮存于阴凉、干燥处。上海三甲基氢醌主要生产企业

三甲基氢醌分子结构数据：摩尔折射率：44.49。三甲基氢醌

全球80%以上的维生素E为化学全合成品，主要生产方式为2,3,5-三甲基氢醌（以下简称“三甲基氢醌”）（主环）和异植物醇（支链）两种中间体以“一步缩合法”合成（图2），收率高达95%以上，基本已经没有提升的空间。三甲基氢醌和异植物醇的合成工艺直接影响维生素E产品的收率和质量。根据原料的价格水平和供应量的大小，制备三甲基氢醌和异植物醇有许多不同的合成路线可供选择，这也提高了整条路线抗御风险的能力。三甲基氢醌为白色针状结晶，在维生素E结构中提供主环。根据原料的不同它的制备方法可大致分为巴豆醛法、偏三甲苯法、间甲苯酚法、叔丁基苯酚法、苯酚法、对二甲苯法、异佛尔酮法等。三甲基氢醌

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