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2-甲基-6-硝基苯胺费用

来源: 发布时间:2022年10月29日

在上世纪90年代中期由于分散染料市场面临着中国、印度和太平洋沿岸国家低成本分散染料生产的激烈竞争,再加上染料生产组织的合并、重组、兼并等,欧洲染料制造者对分散染料的研究与开发相对地说有所减弱,从近10年统计的新分散染料商品年开发数可见一-般。随着聚酯纤维和染色技术的不断改进和发展,对分散染料的要求也会越来越高、越来越多,而且分散染料与其它染料相比其发展史毕竟只有60年,革新和创造的空间还很大,即使是欧洲的一些大公司在当前甚至今后激烈的市场竞争面前也不愿放弃,因此2-甲基-6-硝基苯胺不可以用一般的实验方法可以制得,还有另三种方法来制备。以邻硝基苯胺为原料经乙酰化、甲基化、水解三步版应合成得到了目标产物2-甲基--6-硝基苯胺。2-甲基-6-硝基苯胺费用

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将2-甲基-6-硝基苯胺粗产物溶于蒸馏水,加热溶液,冷却重结晶,得到纯邻硝基乙酰苯胺17.4g,产率96.7%,mp74-76C,纯度99.5%.IR(KBr,v/cm^'):3373(仲氨中的-NH-),3092(苯环中的=C-H),1704(羰基中的-C=O),1613(苯环中的C=C),1343(硝基中的-NO2),1281(甲基中的-CH3);将上步合成的17.4g邻硝基乙酰苯胺和30mL催化剂加入到250mL三口烧瓶中,快速称取16.0g经研细的无水AlCl3,分别安装搅拌器,滴液漏斗及温度计。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后关闭滴液漏斗旋塞,在石棉网上小火加热,在一定温度下保持缓缓回流数小时。然后将三口烧瓶浸入冷水中,搅拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。2 甲基 6 硝基苯胺用途过滤,用100mL蒸馏水洗涤3次,滤饼干燥后得51.1g。

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经过2-甲基-6-硝基苯胺多次实验的对比发现,邻甲苯胺与冰醋酸的摩尔比为0.2:0.5为较好。酰化产物,即邻甲基乙酰苯胺的颜色为白色或米色固体。影响硝化反应产率的因素有很多,硝化剂的选择(即硝酸的浓度、混酸的摩尔比)、反应温度、溶剂的选择等方面,对这些因素做了多次平行实验,并对实验的结果进行了对比,得出以下几个方面的数据。在传统硝化反应中,没有使用溶剂",一般将酰化的产品直接投入到大量浓硫酸中,在工业生产中,浓硫酸会使设备腐蚀,减少设备的使用寿命,然而在反应中加入惰性溶剂,一方面可以防止设备被腐蚀,另一方面使用溶剂可明显降低浓硫酸的用量,并且溶剂可以回收再利用,节约了能源。

经过两次反应处理后,原材料中的邻甲苯安成分,实现了较大比例的初步性提取。2-甲基乙酰苯胺酸化处理取本次实验提取后的2-甲基乙酰苯胺产物,按照1∶2的比例,加入乙酸酐和乙酸反应物质,并将其反应温度控制在15℃左右,然后逐步加入20mL的浓硝酸。待瓶中物质完全反应后,运用冰水进行溶液降温,初步进行溶液处理后,将溶液中的固体物质过滤出来,干燥后密封收集。2-甲基乙酰苯胺产物溶解将2-甲基乙酰苯胺与乙酸、乙酸酐反应后的物质,放入浓盐酸中,此时物质与液体的配备比重为10∶3,然后将两种物质充分搅拌。并采用IR,1HNMR和13CNMR对产物结构进行了表征。

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一锅煮方法既有硝化放热,又有配酸放热,温度不易控制,容易发生危险,对设备和操作要求极高,很难应用于大规模的工业化生产,且2-甲基6-硝基苯胶纯度较低。2-甲基-6-硝基苯胺的产率较高为59.7%,纯度为97%。针对传统一锅煮方法存在的缺陷,本研究将乙酰化反应和硝化反应分步实施,即首先制备出乙酰化产物,然后将其加人事先配好的硝化试剂中得到乙酰化的硝化产物混合物,用盐酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺盐酸盐混合液,再用水稀释盐酸盐即得2-甲基-6-硝基苯胺,产率较高为59.4%,纯度99%以上。外观与性状:红色-棕色固体。2-甲基6-硝基苯胺供货报价

熔点94~96C,收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺计)。2-甲基-6-硝基苯胺费用

滴加乙酸酐速率为7mL.min^!时2-甲基-6-硝基苯胺产率达到较高。硫酸二甲酯滴加速率快慢,关系到2-甲基-6-硝基苯胺合成反应进行的进行程度,硫酸二甲酯滴加速率过快或过慢都不利用合成反应进行。如硫酸二甲酯滴加速率过快,则溶液中硫酸二甲酯浓度就会过高,同样会发生一系列副反应,如对位甲基取代物等生成,导致2-甲基-6-硝基苯胺合成的产率降低;当硫酸二甲酯滴加速率过慢时,2-甲基-6-硝基苯胺合成反应会不易进行,同样会导致2-甲基-6-硝基苯胺合成的产率偏低。处的吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰。2-甲基-6-硝基苯胺费用

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