三甲基氢醌用途:该品是维生素E的主环,与异植物醇缩合得到维生素E。包装:25KG/桶,纸板桶。中文名称:三甲基氢醌;分子式:C9H12O2;物化性质:白色或类白色晶体,受热升华、受潮易变黑。微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。熔点:168.5~170.2℃。产品贮运:贮存于阴凉、干燥处。按二类危险品进行运输。白色或类白色晶体,受热升华、受潮易变黑。微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。中文名称:三甲基氢醌;分子式:C9H12O2;物化性质:白色或类白色晶体,受热升华、受潮易变黑。三甲基氢醌提纯工艺流程短,但原料价格较高,依靠对2.6-二甲基苯酚副产物的提取难以实现大规模的生产。三甲基氢醌(TMHQ)作为合成维生素E的重要中间体,其国内来源不足,目前60%依赖进口。235三甲基氢醌批发价
偏三甲苯氧化反应的技术关键是氧化剂和催化剂的选取,这是造成TMBQ的产率以及后续的分离存在较大差异的主要原因。陈红等以HO-CHCOOH-HSO。为氧化体系,在70℃下反应3h后得到TMBQ,TMBQ的纯度可达92.3%,但收率只为―11%。刘春艳等以复合铁卤化络合物为催化体系,H0为氧化剂,石油醚为有机溶剂,在40℃反应4 h,当催化剂用量占偏三甲苯摩尔投料量的4倍时,所得TMBQ的产率为83.2%。此工艺产率虽然较高但催化剂制备工艺较复杂,成本较高。李岁党等用y-Al;O,作催化剂,以乙酸为溶剂,HO,为氧化剂,TMBQ的收率可达到59.7%。此方法采用的溶剂温和,催化剂较易制备且价廉,有较大的工业应用价值。但原料的转化率和收率都较低,分别为45%和35%。济南2 3 5 三甲基氢醌三甲基对苯二醌,TMHQ)为黄色针状结晶,熔点32℃(38-29.5℃),沸点53℃。
三甲基氢醌提纯工艺流程短,但原料价格较高,且依靠对2.6-二甲基苯酚副产物的提取难以实现大规模的生产。以TMP为原料,通过直接氧化得到TMBQ,再经还原合成TMHQ(Scheme5)。此法工艺简单,原料来源丰富,TMP的转化率和TMHQ的收率较高,因而得到了普遍地研究。依据TMP原料来源以及TMBQ的合成工艺,可分为三种方法。在催化剂参与下,TMP在电极的阳极发生氧化生成TMBQ,然后TMBQ的粗品在阴极直接还原为TMHQ。潘电解TMP制备TMHQ的方法。他们采用板框式电解槽,用石墨作阳极,镍作阴极,阳离子交换膜作隔膜,水、醇和醚作混合溶剂,电解温度为10~50C,阳极液为TMP及少量催化剂(由硫酸盐及非离子表面活性剂构成),阴极液为前一次电解过的阳极液。微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。
三甲基氢醌在催化剂存在下,16与酞化剂(如酞配、酞卤或烯醇酷)经酞化反应生成TMHQA,再经皂化反应得三甲基氢醒醋酸酷(TMHQ 1 VIA)或者TMHQ.TMHQ-VIA可直接与异植物醇反应生成维生素E的主要成分a推他命E。重排和酞化的传统催化剂是路易斯酸和布氏酸,如HF,三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸、发烟硫酸以及这些酸的混合物。该类催化剂反应活性很高,但腐蚀性太强,易形成酸气流,且在中和反应后生成大量盐,不利于产品提纯和净化。因固体酸不易腐蚀设备,反应后容易分离回收,受到普遍关注。研究较多的固体酸催化剂是锢盐,优先选择三价锢盐,如InC13及全氟化的磺酸树脂。该类催化剂具有和硫酸一样高的活性,可使原料转化率达100 %,但不耐高温,稳定性较弱,不便于重复利用。溶解性:溶于乙醇等极性溶剂,微溶于冷水、石油醚、苯等溶剂。
三甲基氢醌的物性数据:性状:白色针状结晶。密度(g/mL,25/4℃):未确定。相对蒸汽密度(g/mL,空气=1):未确定。熔点(ºC):169-172。沸点(ºC,常压):295。 沸点(ºC,5.2kPa):未确定。折射率:未确定。闪点(ºC):191。比旋光度(º):未确定。自燃点或引燃温度(ºC):未确定。蒸气压(kPa,25ºC):未确定。蒸气压(kPa,25ºC):未确定。燃烧热(KJ/mol):未确定。临界温度(ºC):未确定。临界压力(KPa):未确定。油水(辛醇/水)分配系数的对数值:未确定。破坏上限(%,V/V):未确定。三甲基氢醌和异植物醇是合成维生素E的两个中间体。天津三甲基氢醌的作用
我国三甲基氢醌主要是人用医药品,每年消费量<1.5万吨, 人均用量只为西方国家的一个零头。235三甲基氢醌批发价
去甲基化反应需要更高的活化能。这可以解释为什么更高的温度促进了去甲基化并降低了三甲基氢醌的加氢产率。搅拌速度的影响:在氢化过程中当搅拌速度从500r/min变化到900r/min时,TMBQ的高转化率没有明显的变化。然而,随着搅拌速度从500r/min转速增加到800r/min,TMHQ的加氢收率逐渐增加。当其达到900rpm时,显示出TMHQ的氢化产率明显降低。它表明选择性降低。由于快速搅拌,催化剂表面上过量活泼的氢被认为会导致更多的副反应。此外,较高的搅拌速度可以推动催化剂粘附到高压釜顶部,并导致催化剂的磨损。235三甲基氢醌批发价
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