传统的氯磷酸二乙酯是由邻氨基苯酚经环合反应制得,这个工艺存在两个缺点:首先,传统工艺是一次性加入发烟硫酸,无论是先在低温下加入发烟硫酸后升温,还是先升温后加入发烟硫酸,一次性加入量大,硫酸反应剧烈、不均匀,容易产生多种副产物对后续收集利用会产生影响,而且,一次性加入硫酸对工艺操作、控制要求都很高,氯磷酸二乙酯的收率也偏低只在在70%左右;其次,传统工艺中离心母液是通过浓缩釜浓缩,残渣作危废处理或者通过三效蒸发器浓缩,回收产业作危废处理,导致残渣中的甘油无法重新回收利用,处理危废工序繁琐、成本过高。氯磷酸二乙酯已普遍用于表面涂料,保护性涂料等表面处理。山东氯磷酸二乙酯
氯磷酸二乙酯的生产方法:1,4-丁二醇脱水环化法。其工艺过程为:向反应器中加入1087kg22%的硫酸水溶液,在100℃以110kg/h的速度加入1,4-丁二醇,塔顶温度维持在80℃,以大约110kg/h的速度从塔顶得到含有80%氯磷酸二乙酯的水溶液。加入50t1,4-丁二醇后,从反应器中排除约70kg焦质。将焦质进行过滤,得到的硫酸水溶液可以重新使用,这一过程的氯磷酸二乙酯收率可以达到99%以上。硫酸是氯磷酸二乙酯工业生产中使用较早的催化剂,也是现今生产中应用较多的催化剂。此工艺技术成熟,工艺比较简单,反应温度较低,氯磷酸二乙酯收率较高,但硫酸易腐蚀设备,污染环境。氯磷酸二乙酯合成方法氯磷酸二乙酯必须要做到性质均匀。
氯磷酸二乙酯与乙醇氢键相互作用的密度泛函理论:采用密度泛函理论M06-2X和B3LYP-D3方法,在6-311+G(d,p)基组水平上对氯磷酸二乙酯与乙醇形成的复合物进行结构优化和频率计算,得到5种稳定的复合物,所有复合物进行基组重叠误差(BSSE)校正后的相互作用能为-21.01~-33.13kJ/mol(M06-2X)和-20.43~-34.10kJ/mol(B3LYP-D3),符合氢键的能量范围,相互作用能主要由氢键贡献。结构和振动频率分析显示,氢键的形成使相应的O—H键键长变长,对称伸缩振动频率减小,说明复合物中形成的氢键都是正常的红移型氢键。应用分子中的原子(AIM)理论对5种复合物的氢键性质和特征进行分析,结果显示复合物A,B,C和E中的氢键是弱氢键,静电作用占主导,而复合物D中的氢键本质上是中等强度氢键且共价作用占主导地位。
氯磷酸二乙酯的储存注意事项:1.储存于阴凉、通风的库房。2.远离火种、热源。库温不宜超过37℃。3.包装要求密封,不可与空气接触。4.应与氧化剂等分开存放,切忌混储。5.采用防爆型照明、通风设施。6.禁止使用易产生火花的机械设备和工具。7.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。8.贮存期12个月。氯磷酸二乙酯产品的运输注意事项:1.运输车辆应配备相应消防器材及泄漏应急处理设备。严禁与2.氧化剂、食用化学品等混装混运。3.禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。4.夏季尽量早晚运输。5.运输途中应防暴晒、雨淋,防高温。6.中途停留时应远离火种、热源、高温区。7.铁路运输时要禁止溜放。8.严禁用木船、水泥船散装运输。9.运输工具上应根据相关运输要求张贴危险标志、公告。氯磷酸二乙酯应为质量稳定、疗效确切的有机化合物。
目前合成高分子氯磷酸二乙酯的研究比较少,通过金属离子与高分子配体和小分子配体同时作用,制备出以氯磷酸二乙酯金属配合物为侧链结构的高分子,但反应不能避免交联,难以定量控制。以带小。分子金属配合物支链的降冰片烯作为聚合单元,采用开环易位聚合法,合成了侧链含氯磷酸二乙酯铝和锌的高分子,由于单体是先被络合生成金属配合物,聚合反应空间位阻较大,影响了单体反应活性,不能得到高相对分子质量的聚合物。通过多种方法合成了含氯磷酸二乙酯铝的高分子,先合成含有氯磷酸二乙酯金属配合物的烯类单体,再与其他单体共聚,得到以氯磷酸二乙酯金属配合物为侧基的高分子,但由于金属络合物本身阻碍聚合,难以得到高相对分子质量的产物(通常小于20000),使材料的热力学性能下降。另外,先合成二配体氯磷酸二乙酯铝的配合物(AQ2),然后与含有氯磷酸二乙酯配体的模板聚合物配合,得到高相对分子质量的含氯磷酸二乙酯铝配合物的聚合物,相对分子质量上升到十几万,但是还是不够理想!氯磷酸二乙酯不要放在潮湿的空间中。浙江氯磷酸二乙酯的厂家
氯磷酸二乙酯对于相关有机化合物的制备有着一定的帮助。山东氯磷酸二乙酯
氯磷酸二乙酯合成实验方法:在圆底烧瓶中称取9.5g无水甘油(约0.1mol),并加入1.8g(0.013mol)邻硝基苯酚,2.75g(05mol)邻氨基苯酚,使混合均匀。然后缓慢加入4.5ml浓硫酸(约8g)。装上冷凝回流凝管,在电热套中加热,当溶液微沸时,立即移去火源。反应大量放热,待作用缓和后,继续加热,保持反应物微沸1.5小时。稍冷后,进行水蒸气蒸馏,除去未作用的邻硝基酚。瓶内液体冷却后,加入6g氢氧化钠和6ml水的溶液。再小心滴入饱和碳酸钠溶液,使呈中性。再进行水蒸气蒸馏。蒸出氯磷酸二乙酯(约收集馏液200ml)。馏出液充分冷却后,抽滤收集析出物,洗涤干燥粗产品。山东氯磷酸二乙酯
上海元辰化工原料有限公司是一家有着雄厚实力背景、信誉可靠、励精图治、展望未来、有梦想有目标,有组织有体系的公司,坚持于带领员工在未来的道路上大放光明,携手共画蓝图,在上海市等地区的化工行业中积累了大批忠诚的客户粉丝源,也收获了良好的用户口碑,为公司的发展奠定的良好的行业基础,也希望未来公司能成为*****,努力为行业领域的发展奉献出自己的一份力量,我们相信精益求精的工作态度和不断的完善创新理念以及自强不息,斗志昂扬的的企业精神将**上海元辰化工原料供应和您一起携手步入辉煌,共创佳绩,一直以来,公司贯彻执行科学管理、创新发展、诚实守信的方针,员工精诚努力,协同奋取,以品质、服务来赢得市场,我们一直在路上!