冻干升华干燥终点判断方法汇总冻干的三个过程包括:预冻,升华和解析。每一个过程都很重要,其中升华过程终点判断非常关键,判断的方法也很多,每种方法都有利弊,可以结合设备的情况和冻干制品进行选择合适的方法。1、观察法,适合于西林瓶装液体的判断。由于西林瓶装液体是可以看到冰线的,升华是一个从表层逐步向里向下扩展的过程,在升华过程中,随着时间的延长,随着升华的不断进行,干燥层和冻结层的界面不断下移,一次升华干燥结束的时候,干燥层和冻结层的分界线到达瓶底并消失。当观察到这个现象时,再保持一段时间就可以转入解析阶段。这种只是适合西林瓶,而且瓶子要透明的,冻干机上也有观察窗。对于这种也有可能有误判,所以要保温一段时间,因为处于边缘的和处于中心的升华速率不太一样,到达终点的时间有一定差异。真空环境下干燥,有效防止氧化,保持产品新鲜。内蒙古中试真空冷冻干燥机真空度低
在真空条件下,当水蒸汽直接升华出来后,药物剩留在冻结时的冰架中,形成类似海绵状疏松多孔架构,因此它干燥后体积大小几乎不变。再次使用前,只要加入注射用水,又会立即溶解。冻干机相对常规方法,冻干法具有如下优点:*许多热敏性的物质不会发生变性或失活。*在低温下干燥时,物质中的一些挥发性成分损失很小。*在冻干过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能保持原来的性状。*由于在冻结的状态下进行干燥,因此体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发生浓缩现象。安徽台式桌面式真空冷冻干燥机环保防腐冷冻干燥设备,减少能源消耗,降低成本。
冷冻干燥机分类冷冻干燥机结构上分钟罩型冻干机:冻干腔和冷阱为分立的上下结构,冻干腔没有预冻功能。该类型的冻干机在物料预冻结束后转入干燥过程时需要人工操作。大部分实验型冻干机都为钟罩型,其结构简单、造价低。冻干腔多数使用透明有机玻璃罩,便于观察物料的冻干情况。原位型冻干机:冻干腔和冷阱为两个**的腔体,冻干腔中的搁板带制冷功能,物料置入冻干腔后,物料的预冻、干燥过程无需人工操作。该类型冻干机的制作工艺复杂,制造成本高,但原位型冻干机是冻干机发展方向,是进行冻干工艺摸索的理想选择,特别适用于医药、生物制品及其他特殊产品的冻干。a、普通型b、多歧管型c、压盖型
冷冻干燥机蛋白质冻干的工艺要求冻干机就相当于两台冰箱和一个真空泵,一台为-50℃的普通冰箱,保证蛋白质药液能够冻结成固态,在真空泵抽成真空状态下,药液中的固态水直接升华为水蒸气。另一台-80℃的深低温冰箱不断捕获产生的水蒸气,直接冻结为固态冰。任何液体物质,当在一个密闭容器内蒸发达到一定的程度之后,液体的汽化与蒸汽的液化就达到一个平衡状态。这时密闭容器内的蒸汽称为饱和蒸汽,密闭容器内的蒸汽压强称为饱和蒸汽压。一些容易汽化的固体,在密闭容器中同样会形成饱和蒸汽压。饱和蒸汽压随温度的升高而增大,随温度的降低而减小。对于同一蒸汽,在不同的温度有不同的饱和蒸汽压。饱和蒸汽压在升华干燥阶段的压力值的确定有指导意义,即冻干方案:在低于共晶点5oC的温度下确定冰的蒸气压。以EXCEL文件存储,可存储大量测量数据,并配置USB通讯接口,通过电脑可浏览打印数据。
蛋白质冻干工艺总结溶液在冻干机冷冻过程中溶质和溶剂存在一个相互相分离的过程,大多数冻干药品是以水为溶液,所以以水为例来说明溶液的凝结过程。随着降温的下降到某一温度时,水开始结晶,这时的温度是制品的过冷温度。由于结晶放热,制品温度开始升高后下降,随着水结晶的增加,溶液的浓度增加(为了有利于干燥,一般冻干产品溶液配制成固体物质4%-15%的稀溶液)。此外,根据产品的性质不同,这时有两种情况:1)溶质可以结晶的产品,随着制品温度的下降,稀溶液变为浓溶液,并逐步成为饱和溶液,温度继续降低时,由于溶解度降低,将会有溶质析出,***成为冰晶体和溶质结晶体的共晶混合物,晶体的大小和冷冻速率有关,这时的温度是产品的共晶温度。这个过程也是一个放热过程,在冷冻曲线上也出现过冷和平台。2)溶质不结晶的产品,随着制品温度的下降,稀溶液变为浓溶液,温度继续降低时,溶液为玻璃态形式冻结,这时的温度是产品的冻结温度。在冰晶的间隙中就形成了微观的玻璃结构。真空泵与主机连接采用国际标准KF快速接头,简洁可靠。湖南化妆品真空冷冻干燥机价格
可装物料:1.2L(料厚10mm)。内蒙古中试真空冷冻干燥机真空度低
2、冷阱温度冷阱是冷冻干燥过程捕获水分的装置,理论上讲,冷阱温度越低,冷阱的捕水能力越强,但冷阱温度低,对制冷要求高,机器成本及运转费用高。实验系列冷冻干燥机的冷阱温度主要有-45℃左右、-60℃左右、-80℃左右等几个档次。冷阱温度为-45℃的冻干适用于一些容易冻干的产品,冷阱温度为-60℃左右的冻干机适用于大部分产品的冻干,冷阱温度为-80℃的冻干适用于一些特殊产品的冻干。冷阱温度对捕水能力的影响实验表明冷阱温度从-35℃下降到-55℃,捕水能力有提升明显,冷阱温度低于-55℃,冷阱的捕水能力提升不明显。因此,在没有特殊需求的情况下,选用冷阱温度-60℃左右是理想的选择。3、降温速率降温速率体现制冷系统的制冷能力,在空载情况下,冷阱温度应在1小时内达到指标规定的最低温度。例如,冷阱温度≤-60℃的冻干机,机器从打开制冷开始计时,冷阱温度达到-60℃的时间应不大于1小时。内蒙古中试真空冷冻干燥机真空度低
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