蛋白质冻干工艺总结溶液在冻干机冷冻过程中溶质和溶剂存在一个相互相分离的过程,大多数冻干药品是以水为溶液,所以以水为例来说明溶液的凝结过程。随着降温的下降到某一温度时,水开始结晶,这时的温度是制品的过冷温度。由于结晶放热,制品温度开始升高后下降,随着水结晶的增加,溶液的浓度增加(为了有利于干燥,一般冻干产品溶液配制成固体物质4%-15%的稀溶液)。此外,根据产品的性质不同,这时有两种情况:1)溶质可以结晶的产品,随着制品温度的下降,稀溶液变为浓溶液,并逐步成为饱和溶液,温度继续降低时,由于溶解度降低,将会有溶质析出,***成为冰晶体和溶质结晶体的共晶混合物,晶体的大小和冷冻速率有关,这时的温度是产品的共晶温度。这个过程也是一个放热过程,在冷冻曲线上也出现过冷和平台。2)溶质不结晶的产品,随着制品温度的下降,稀溶液变为浓溶液,温度继续降低时,溶液为玻璃态形式冻结,这时的温度是产品的冻结温度。在冰晶的间隙中就形成了微观的玻璃结构。真空泵与主机连接采用国际标准KF快速接头,简洁可靠。安徽中药真空冷冻干燥机厂家
冷冻干燥机升华过程在升温的第一阶段(大量升华阶段),制品温度要低于其共晶点一个范围。因此搁板温要加以控制,若制品已经部分干燥,但温度却超过了其共晶点,此时将发生制品融化现象,而此时融化的液体,对冰饱和,对溶质却未饱和,因而干燥的溶质将迅速溶解进去,***浓缩成一薄僵块,外观极为不良,溶解速度很差,若制品的融化发生在大量升华后期,则由于融化的液体数量较少,因而**燥的孔性固体所吸收,造成冻干后块状物有所缺损,加水溶解时仍能发现溶解速度较慢。在大量升华过程,虽然搁板和制品温度有很大悬殊,但由于板温、凝结器温度和真空温度基本不变,因而升华吸热比较稳定,制品温度相对恒定。随着制品自上而下层层干燥,冰层升华的阻力逐渐增大。制品温度相应也会小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此时90%以上的水分已除去。郑州方仓真空冷冻干燥机易于清洁采用先进的真空技术,确保干燥过程的均匀性。
在真空条件下,当水蒸汽直接升华出来后,药物剩留在冻结时的冰架中,形成类似海绵状疏松多孔架构,因此它干燥后体积大小几乎不变。再次使用前,只要加入注射用水,又会立即溶解。冻干机相对常规方法,冻干法具有如下优点:*许多热敏性的物质不会发生变性或失活。*在低温下干燥时,物质中的一些挥发性成分损失很小。*在冻干过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能保持原来的性状。*由于在冻结的状态下进行干燥,因此体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发生浓缩现象。
一、医学方面的应用利用冻干技术可以长期保存血液、动脉、骨骼、皮肤、角膜和神经组织等各种***。冻干时细胞未被破坏,复水后生物体又能复活。例如冻干骨骼可以储存在室温或冰箱内长达2年。二、制药领域:对药品的冷冻干燥包括中药和西药两部分。1、西药的冷冻干燥:西药冷冻干燥在国内已得到一定的发展,但目前冷冻干燥药品的品种不多,产品价格高。2、中药的冷冻干燥:目前冷冻干燥的一些中药包括人参、鹿茸、山药、冬虫夏草等少量中药材的冻干,大量的中成药还没有采用冻干技术,为此我国中药冷冻干燥技术及产品研究还有很大潜力。设备结构紧凑,占地面积小,节省空间。
四、冷冻干燥机选型指南1、冻干面积冻干机型号中的数字**该型号冻干机的冻干面积,例如,LGJ-18C型冻干机的冻干面积为0.18㎡。用户应根据自己的需要,通过计算来确定需用多大冻干面积的冻干机。例如每批需冻干1.8公斤(升)液体量的产品,用物料盘装载物料,每盘装载10㎜厚,则可计算得冻干板层的负荷面积:A(面积,㎡)=V(体积,m)/H(高度,m)=0.0018m/0.01m=0.18㎡即需选用板层负荷面积为0.18㎡的冻干机。
冷冻干燥是利用升华的原理进行干燥的一种技术,是将**燥的物质在低温下快速冻结,然后在适当的真空环境下,使冻结的水分子直接升华成为水蒸气逸出的过程.冷冻干燥得到的产物称作冻干物(lyophilizer),该过程称作冻干(lyophilization)。冻干机的工作原理(如下图所示)是:液体制冷剂在蒸发器中吸收被冷却物质的热量后,汽化成低压低温的蒸汽,被压缩机吸入,压缩成高温高压的蒸汽后排入冷凝器,在冷凝器中向向冷却介质(水或空气)放热,冷凝为高压液体,经节流装置节流为低压低温的液体,再次进入蒸发器吸热汽化。 真空冷冻干燥,减少物料损失,提高利用率。河南纳米材料真空冷冻干燥机型号
干燥效率高,缩短生产时间,提升经济效益。安徽中药真空冷冻干燥机厂家
3、降温速率降温速率体现制冷系统的制冷能力,在空载情况下,冷阱温度应在1小时内达到指标规定的最低温度。例如,冷阱温度≤-50℃的冻干机,机器从打开制冷开始计时,冷阱温度达到-50℃的时间应不大于1小时。4、极限真空度极限真空度体现冻干机的泄漏情况及真空泵的抽气效率。冻干箱的真空度,过去的观点认为真空度是越高越好,行业内的观点认为真空度应在一个合理的范围之内。真空度太高了,不利于传热,干燥速度反而下降,但无论如何冻干箱的空载极限真空度应达到15Pa以上。安徽中药真空冷冻干燥机厂家
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