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山东GC122气相色谱仪

来源: 发布时间:2022年11月01日

当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线。气相色谱结构及维护:进样隔垫进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,一般可分普通型、好的型和高温型三种,普通型为米黄色,不耐高温,一般在200℃以下使用;好的型可耐温到300℃;高温型为绿色,使用温度可高于350℃,至色谱柱最高使用温度的400℃。气相色谱仪其原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。山东GC122气相色谱仪

气相色谱仪

载气不纯造成的问题:(1)进样口:样品易氧化,造成样品分解,出现鬼峰等;(2)色谱柱:色谱柱内填料易氧化,缩短柱使用寿命;(3)TCD:热敏元件(铼钨丝)易氧化,缩短检测器使用寿命;(4)FID:噪声大,基线不稳定;(5)ECD:基线满量程,无法调零;其原因:ECD控制器一般都采用“调制脉冲”供电方式,当设定好预置电流(0.5、1、2nA)后,ECD控制器将发出脉冲电平,使通过检测器内的载气被放射源电离的形成电子,在收集脉冲的作用下,在运算放大器输入端进行减法运算,直至输出为零,如果载气纯度不够(主要是含氧量过高),载气被放射源电离的形成电子流偏低,与设定预置电流不能抵消为零,就会造成运算放大器(积分运算放大器)输出饱和;无法调零。(6)FPD:噪声大,基线不稳定;(7)NPD:噪声大,基线不稳定;虹口区GC112气相色谱仪维护保养气相色谱仪分离效率高,分析速度快。

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按照漏气程度大小,检测气路漏气的方法可分为:ⅰ.严重漏气。当气源打开并稳定后,听到明显的漏气声如丝丝声,说明气路有大漏。此时应将流路的流量开大,在漏气声出现的管路接头附近,用肥皂水查漏。ⅱ.一般漏气。堵住气路出口,观察气路中的转子流量计,转子能慢慢降到零,则不漏气,否则漏气。或者观察系统压力表,打开气源,调节输出压力在0.3-0.6MPa之间,等气路稳定后,堵住气路出口,再关闭气源总阀,半小时内如果压力表有明显的下降,说明这部分漏气。具体检测漏气部位,应分段检测,逐步查漏。如气源到转子流量计或压力表之间气路筛查,可参照上面的方法,堵住转子流量计或压力表出口,转子不降到零或压力表有下降,再用肥皂水查漏。对一些细小精密部件如检测器等,可堵住出口并加压调大气流,泡在乙醇里,有气泡冒出处漏气。

气相色谱仪主要由载气系统、进样系统,进样系统包括进样器和汽化室,它的功能是引入试样,并使试样瞬间汽化。气体样品可以用六通阀进样,进样量由定量管控制,可以按需要更换,进样量的重复性可达0.5%。液体样品可用微量注射器进样,重复性比较差,在使用时,在注射器容量下使用。工业流程色谱分析和大批量样品的常规分析上常用自动进样器,重复性很好。在毛细管柱气相色谱中,由于毛细管柱样品容量很小,一般采用分流进样器,进样量比较多,样品汽化后只有一小部分被载气带入色谱柱,大部分被放空。汽化室的作用是把液体样品瞬间加热变成蒸汽,然后由载气带入色谱柱。柱箱就是装接和容纳各种色谱柱的精密控温的炉箱,是色谱仪的重要组成部分之一。

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气相色谱仪结构简单,反应灵敏度高,性能比较稳定,对大多数物质都有检测反应,特别适应气体的检测分析、常规分析。池体由不锈钢块组成,热敏元件一般由钨丝构成,温度系数为正数。因为热导检测属于浓度型检测范围,因此检测器的灵敏程度和池体几何结构、池体的稳定性、温度、热丝稳定性能、所使用载气热传导率,还有气体流量的稳定性、纯度、流速等诸多因素有关。并且检测器响应程度和桥流的使用密切相关,桥流越大,灵敏度也越高,但是噪声也随之增大,其使用寿命也会缩短。气相色谱仪选择性好,可分离、分析恒沸混合物,沸点相近的物质,某些同位素。虹口区GC112气相色谱仪维护保养

气相色谱仪具有选择性强的优点。山东GC122气相色谱仪

气体过滤器变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的过滤器就不能用肉眼判断了,所以必须定期更换,一般3个月更换或再生一次。由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重,就会出现基线漂移大的现象,这个时候就必须更换或再生过滤器了。再生的方法是:(1)卸下过滤器,反方向连接于原色谱柱位置。(2)再生条件:载气流速40~50ml/min,温度340℃,时间5h。检测器:如果说色谱柱是色谱分离的心脏,那么,检测器就是色谱仪的眼睛。无论色谱分离的效果多么好,若没有好的检测器就会“看”不出分离效果。因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术。目前,GC所使用的检测器有多种,其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器(FID)、火焰热离子检测器(FTD)、火焰光度检测器(FPD)、热导检测器(TCD)、电子俘获检测器(ECD)等。山东GC122气相色谱仪

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