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长宁区FID检测器气相色谱仪一站式服务

来源: 发布时间:2024年04月01日

​气相色谱仪器在正常进行工作时候,往往需要进行温度控制,如进样口温度控制可以使液体样品迅速气化,被载气带入色谱柱;柱温箱温度控制会影响混合样品的分离;检测器温度控制会影响检测器的灵敏度等。常用的温度控制主要是指加热升温(亦有降温和冷却控制)。本文介绍气相色谱仪器进行温度控制的一般原理的。气相色谱仪控温原理:控温过程中,进样口、检测器等部位的铂电阻(PT100)作为温度传感器,其电阻值会随外界温度的升高而增加;测温电路中含有恒流源电路,通过多路模拟开关在不同时刻为不同通道的铂电阻提供恒定电流,从而将温度信号转换为电压信号U1;测温电路中获得电压信号U1较低,再通过温度调理电路对其进行放大和滤波,得到输出信号U2;多功能气相色谱仪维护保养哪家好?长宁区FID检测器气相色谱仪一站式服务

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色谱柱的选择:色谱柱的种类:分为填充柱和毛细管/空心柱两类。填充柱材质多为不锈钢或玻璃,毛细管柱的材质多为石英。固定相的选择固体固定相:是表面有一定活性的固体吸附剂,如活性炭、硅胶、氧化铝分子筛等,不同的分析对象选用不同的吸附剂。液体固定相:由固定液和载体组成。固定液均匀的涂布在载体表面。载体:要求比表面积大,化学稳定性和热稳定性好,颗粒均匀,有一定的机械强度。固定液的选择:高沸点有机液体,在操作范围内蒸汽压低,热稳定性好,对样品各组分有适当的溶解能力,选择性高,挥发性小,不与样品发生化学反应等。一般根据“相似性原则”选择固定液,即组分的结构、性质或极性与固定液相似时,在固定液中的溶解度就大,保留时间长,有利于相互分离;反之,则溶解度小,保留时间短。常用固定液有甲基聚硅氧烷(如SE-30、OV-17等)、聚乙二醇(如PEG-20M等)。奉贤区PID气相色谱仪环氧检测气相色谱仪谁家价格公道?

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柱温箱的降温:早期的气相色谱柱温箱在需要降温时,通过人工手动开启柱温箱门来实现,待温度降到指定温度后,关闭柱温箱门即可。目前的气相色谱柱温箱在程序升温结束恢复到初始较低温度,或者需要降温时,通过仪器自动实现。其主要实现机构主要为柱温箱内部的风扇和仪器后部的降温通道(俗称“后开门”结构)。仪器开始降温时,柱温箱后部的降温通道(俗称“后开门”结构)在电机带动下开启,热风从上部出口吹出,冷风从下部进口进入,通过冷热交换,仪器柱温箱迅速降温;待温度达到接近指定温度,“后开门”结构短暂的反复进行开合关闭,对温度进行细调;温度达到指定温度后,“后开门”结构完全关闭。气相色谱的温度控制在仪器分析中极为重要,除了文中常见的升温和降温之外,还涉及到快速升温、冷却剂降温、程序升温和程序降温等多个方面以及结构和设计上的改进与完善。因此了解相关原理,不仅有助于仪器的使用,也有利于仪器的维护和改进。

保证进样量的准确用经畿换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体推进注射器塞子。直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖,至此准确的液体体积已经测得。需要再抽若干空气到注射器里,如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。进样方法:双手章注射器用一只手(通常是左手)把针插入垫片,洼射大体积样品(即气体样品)或输入压力极高时,要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口,压下柱塞停留1~2秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)。进样时间:进样时间长短对柱效率影响很大,若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1秒钟。上海GC112气相色谱仪维护保养哪家靠谱?

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载气不纯造成的问题:(1)进样口:样品易氧化,造成样品分解,出现鬼峰等;(2)色谱柱:色谱柱内填料易氧化,缩短柱使用寿命;(3)TCD:热敏元件(铼钨丝)易氧化,缩短检测器使用寿命;(4)FID:噪声大,基线不稳定;(5)ECD:基线满量程,无法调零;其原因:ECD控制器一般都采用“调制脉冲”供电方式,当设定好预置电流(0.5、1、2nA)后,ECD控制器将发出脉冲电平,使通过检测器内的载气被放射源电离的形成电子,在收集脉冲的作用下,在运算放大器输入端进行减法运算,直至输出为零,如果载气纯度不够(主要是含氧量过高),载气被放射源电离的形成电子流偏低,与设定预置电流不能抵消为零,就会造成运算放大器(积分运算放大器)输出饱和;无法调零。(6)FPD:噪声大,基线不稳定;(7)NPD:噪声大,基线不稳定;GC112气相色谱仪维护保养哪家靠谱?长宁区FID检测器气相色谱仪一站式服务

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气比的调节:氢焰气相色谱仪三气的流量比,有关资料均建议为:氮气:氢气:空气=l:l:10但由于转子流量计指示流量的不准确性.事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为为各气旌以良好匹配。目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果。还不致于容易熄火。本着上述原则气比应按下法调节:(1)氮气流量的调节在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素调节氮气流量时.要进样观察组分分离情况.直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止(2)氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验先调节氢气流量使之约等于氮气的流量。再调节空气流量在调节空气流量时,要观察基流的改变情况只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不止,再将氢气流量上调少许。长宁区FID检测器气相色谱仪一站式服务