旋转蒸发**常用且方便地用于从室温和常压下为固体的化合物中分离出“低沸点”溶剂,如正己烷或乙酸乙酯。然而,如果存在*小的共蒸发(共沸行为),并且在所选温度和减压下沸点的足够差异,小心应用还允许从含有液体化合物的样品中除去溶剂。
旋蒸的主要组成:
1.旋转马达,通过旋转带动蒸发瓶。
2.蒸发管道,蒸发瓶旋转的支撑轴,并从物料中抽出蒸汽的真空密封管道。
3.真空系统,减少蒸发器系统内的压力,降低物料沸点。
4.加热浴锅,常用水或油来加热物料。
5.冷凝器,为加快冷凝效率,通常做成双蛇环绕型,再加入冷凝剂如干冰、**来冷凝样品。
6.冷凝器底部的冷凝水收集瓶,用于再冷凝后捕获蒸馏溶剂,收集样品。
7.升降装置,一种机械或机动机构,可快速将蒸发瓶从加热浴中提起。
旋转蒸发仪的操作注意事项。海南旋转蒸发仪服务
旋转蒸发仪的基本操作如下:
① 安装好旋转蒸发仪的各部件,使得仪器稳固。接好冷凝液接收瓶、循环冷却水以及真空泵。
② 在蒸馏烧瓶中加入待蒸液体,体积不能超过2/3。装好烧瓶,用卡口卡牢。
③ 在加热槽中加入加热流体介质,一般为纯水。
④ 调整好蒸馏烧瓶的高度和角度。
⑤ 打开水泵电源,抽真空,待烧瓶吸住后;打开旋转蒸发仪的电源,由慢速开始旋转,然后调节至所需转速进行旋转。同时加热水浴,根据烧瓶内液体的沸点设定加热温度。
⑥ 加热水浴,根据烧瓶内液体的沸点设定加热温度。
⑦ 蒸完后用升降控制开关使烧瓶离开水浴,关闭转速旋钮,停止旋转。打开真空活塞,使体系通大气,取下烧瓶,关闭水泵。
吉林旋转蒸发仪维修旋转蒸发仪操作及注意事项。
旋转蒸发仪注意事项:
1.使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。
2.各接口,密封面,密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧。
4.如真空度太低注意检查各接头,真空管,玻璃瓶的气密性。
5.旋蒸对空气敏感物质时,在排气口接一氮气球,先通一阵氮气,排出旋蒸仪内空气,再接上样品瓶旋蒸。蒸完放氮气升压,再关泵,然后取下样品瓶封好。
6.若样品粘度很大,应放慢旋转速度,比较好手动缓慢旋转,以能形成新的液面利于溶剂蒸出。
旋转蒸发仪注意事项:
1、安装过程中要确保真空度,平底烧瓶放进去以后不出现漏气的现象。
2、检验仪器是否漏气的方法:一一夹断外接真空皮管,观察仪器上真空表,能否保持五分钟不漏气。如有漏气,则应检查各密封接头和旋转轴上密封圈是否有效。反之,仪器正常就要检查真空泵和真空管道。
3、各接口,密封面,密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
4、加热槽加热前必须通电,避免干烧;槽内液面不要过高,旋转过程中以免发生水溢出的问题。
5、平底烧瓶在液面内的高度比较好不要超过瓶身的1/3。
6、转速设置要合理,不要过快防止出现漏气甩出或者出现倒吸的情况;也不能设置转速过低,影响工作效率。
7、蒸发完成缓慢降低转速至0,再拿下平底烧瓶,不要出现还没转完就拿下的情况,防止出现危险。
8、接收瓶中接收液要及时处理到废液瓶中待处理,不要直接倒入下水道。
9、若要旋蒸的样品极易蒸沸的话,我们可以放慢旋蒸速度或者配制特殊冷凝管,防止出现煮沸倒吸情况。
10、旋蒸工作结束以后,关闭开关,拔下电源。
旋转蒸发仪操作完成后注意事项。
旋转蒸发仪,主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。
原理:就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。
结构: 蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。
在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。
使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。
旋转蒸发仪的保养注意事项。海南旋转蒸发仪服务
旋转蒸发仪优点和缺点。海南旋转蒸发仪服务
旋转蒸发仪常用配置及其使用注意事项
1、加热水浴锅:一般的加热介质为水。如果出现对温度有特殊需求,可以更换为硅油或者高温硅油!虽然厂家在水浴锅上面会配盖子,使用过程中使用频率不高;静止时间,可以防止灰尘进入水浴或油浴,保持水浴或油浴清洁。
2、冷凝器:一般的冷却介质为水。如果出现环境温度高,冷凝效果不佳,可以更换为乙醇浴,装置配置循环冷冻机。将降温后的乙醇,压入冷凝器中,进行降温处理。遇到极端冷的天气,静止不使用时,需将冷凝器中水排尽过夜,防止水结成固体,体积膨胀胀裂冷凝器。
3、减压设备:常配置为水泵。某些高沸点的溶剂,可以将水泵更换为油泵,更换时注意设备的要求。
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