气相色谱仪分析实验中,如何提高FID的灵敏度?灵敏度可以反映一台气相色谱仪对待测组分响应值的大小,与信噪比或检测限结合可评价一台仪器的综合性能指标。在相同检测限下,仪器的灵敏度越高,仪器性能越好。那么如何提高气相色谱仪FID的灵敏度呢?单位物质量通过检测器时,产生的电信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。以响应信号(R)为纵坐标,进样量(Q)为横坐标作图,可得到通过原点的直线,该直线的斜率就是检测器的灵敏度,以S表示:S=△R/△Q影响FID灵敏度的因素可以分为FID内因(硬件方面)与外因(操作方面);气相色谱仪FID硬件方面的因素包括喷嘴孔径的大小、收集极与极化极间的位置、极化极与喷嘴的相互位置等;操作方面的影响因素包括氮气/氢气(N2/H2)流量比、放大器输入电阻的大小及输出电路衰减值、进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度等;上海禹重实业有限公司是一家专业提供色谱仪的公司,有需求可以来电咨询!宜兴UHPLC色谱仪厂家
在色谱分析中,常用进样针为微量进样针,特别适宜作气相色谱仪、液相色谱仪液体进行分析。其总容量误差±5%。气密性能承受0.2mpa。分为无存液进样器与有存液进样器两种。无存液微量进样器规格范围为0.5μL-5μL,有存液微量进样器规格范围为10μL-100μL。微量进样针是一种必不可少的精密器械。三.进样器的使用(1)在使用前检查进样器,检查针筒是否有裂缝及针尖是否是毛口。(2)排除进样器中残留的样品,用溶剂洗涤进样器5~20次,并弃去前2~3次的废液。(3)排除进样器中的气泡,把针头浸没于溶剂中,反复的抽排样品。当排除样品时,进样器中的气泡能随着管的垂直变化而改变。(4)使用进样器时,先将进样器吸满液体,再排除液体至所需进样的体积。宜兴UHPLC色谱仪厂家上海禹重实业有限公司致力于提供色谱仪,欢迎您的来电!
各生产厂家的结构设计不同,N2/H2比 值也不同,可用实验来确定,一般情况下,N2流量比H2流量大些,一般N2:H2是(1:1.5)~(1:1)范围为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm,载气流量可在20~30mL/min;若喷嘴孔径为φ6mm以上,流量可在40~50mL/min左右为佳。其中,毛细管色谱的尾吹气,除了减少组分的柱后扩散效应外,另一个主要作用是保证 N2/H2比,用来保证 灵敏度。②空气流量:空气流量小于200mL/min时,流量大小对灵敏度有一定影响,一般大于250mL/min条件下,空气流量对检测器灵敏度有很大的影响。③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减:放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数,影响FID灵敏度,输入电阻大,灵敏度高,但噪声会增大,在调节放大器输入电阻大小时,要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值,有1/10、1/25、l/S0,各生产厂家不同,内衰减比例也不同,改变或调节内衰减,也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID的灵敏度,可设定为9、10、11、12。数字愈大 灵敏度愈佳,数值差1 信号以10倍增减。当然,前提是要保证放大器基线稳定。
检测器是将经色谱柱分离出的各组分的浓度或质量(含量)转变成易被测量的电信号(如电压、电流等),并进行信号处理的一种装置,是色谱仪的眼睛。通常由检测元件、放大器、数模转换器三部分组成。被色谱柱分离后的组分依次进检测器,按其浓度或质量随时间的变化,转化成相应电信号,经放大后记录和显示,绘出色谱图。检测器性能的好坏将直接影响到色谱仪器 终分析结果的准确性。根据检测器的响应原理,可将其分为浓度型检测器和质量型检测器。(1)浓度型检测器:测量的是载气中组分浓度的瞬间变化,即检测器的响应值正比于组分的浓度。如热导检测器、电子捕获检测器。(2)质量型检测器:测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化,即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。如氢焰离子化检测器和火焰光度检测器。上海禹重实业有限公司是一家专业提供色谱仪的公司,欢迎新老客户来电!
气相色谱仪FID硬件方面的因素包括喷嘴孔径的大小、收集极与极化极间的位置、极化极与喷嘴的相互位置等;操作方面的影响因素包括氮气/氢气(N2/H2)流量比、放大器输入电阻的大小及输出电路衰减值、进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度等;因为FID硬件方面对灵敏度的影响,在色谱仪出厂时已经基本确定,对于操作者而言,已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID的灵敏度。①氮气/氢气(N2/H2)流量比N2/H2流量比会明显影响灵敏度:各生产厂家的结构设计不同,N2/H2比 值也不同,可用实验来确定,一般情况下,N2流量比H2流量大些,一般N2:H2是(1:1.5)~(1:1)范围为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm,载气流量可在20~30mL/min;若喷嘴孔径为φ6mm以上,流量可在40~50mL/min左右为佳。其中,毛细管色谱的尾吹气,除了减少组分的柱后扩散效应外,另一个主要作用是保证 N2/H2比,用来保证 灵敏度。上海禹重实业有限公司是一家专业提供色谱仪的公司,期待您的光临!宜兴UHPLC色谱仪厂家
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气相色谱仪尾吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体,又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气,而毛细管柱则大都采用尾吹气。这是因为毛细管柱的柱内载气流量太低(常规柱1~3mL/min),不能满足检测器的 操作条件(一般检测器要求20mL/min的载气流量)。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器,就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后,可能由于管道体积增大而出现体积膨胀,导致流速减缓,从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一问题。宜兴UHPLC色谱仪厂家